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全自動(dòng)固相萃取儀的使用步驟

閱讀:249      發(fā)布時(shí)間:2024-4-24
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全自動(dòng)固相萃取儀的使用步驟
1.選擇小柱或?yàn)V膜
  小柱或?yàn)V膜的大小與規(guī)格應(yīng)視樣品中待測(cè)物的濃度大小而定。對(duì)于濃度較低的體內(nèi)樣品, 一般應(yīng)選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。
  2.活化
  萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5-10ml 溶劑沖洗濾膜使填料保持濕潤(rùn), 因?yàn)樘盍细稍飼?huì)降低樣品保留值,而各小柱的干燥程度不一,也會(huì)影響回收率的重現(xiàn)性。
  3.上樣
  一般可采取以下四種方法:
  (1) 用0.1mol/L 酸或堿調(diào)節(jié), 使pH<3或pH>9, 離心取上層液萃取;
  (2)用甲醇、乙腈等沉淀蛋白質(zhì)后取上清液, 以水或緩沖液稀釋后萃??;
  (3)用酸或無(wú)機(jī)鹽沉淀蛋白質(zhì)后取上清液, 調(diào)節(jié)pH 值后萃取;
  (4)超聲15min后加入水、緩沖液, 取上清液萃取。流速應(yīng)控制為1ml/min, 流速快不利于待測(cè)物與固定相結(jié)合。

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