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CRM-OA 岡田酸校準(zhǔn)溶液的研制

從凹原甲藻的實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離得到OA，并在哈利法克斯國家研究委員會(NationalResearchCouncil，HalifaxNationalResearchCouncil，Halifax)進(jìn)行了分離純化，經(jīng)1‘HNMR和LC-MS/MS確證了OA的結(jié)構(gòu)和純度，用高分辨MS(圖1A)對OA的[M-H]進(jìn)行了測定，其精確m/z為803.4587±0.0001(△=-0.1ppmC₄₄H₆₇O₁₃^-)。碰撞誘導(dǎo)離解譜(圖1B)符合以前的OACRMS和文獻(xiàn)[2]。

通過在CD₃OH中溶解OA制備了一種原料溶液，用于定量NMR(QNMR)[3]。CRM溶液是通過對qNMR原液進(jìn)行精確稀釋而制成的。該溶液與Teflon攪拌棒和磁混合器*混合，在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻，將液化液分配到充滿清潔劑的琥珀玻璃安瓿中，并立即火焰密封。

分析方法與價(jià)值分配

CRM-OA-d 的標(biāo)準(zhǔn)值是基于NRC使用兩種方法得到的結(jié)果：QNMRon庫存OA溶液使用NIST苯甲酸SRM作為校準(zhǔn)劑，LC-MS/MS以酸性pH為流動相，使用NRC-CRM-OA-c(批號20070328)進(jìn)行校準(zhǔn)。在CRM-OA-d中存在兩個異構(gòu)雜質(zhì)的微量(~2%)(圖2).

同質(zhì)性

CRM-OA 岡田酸校準(zhǔn)溶液從整個填充物系列中選取具有代表性的CRM-OA-d安瓿(n=29)，用LC-MS/MS法測定OA濃度，用方差分析(ANOVA)評價(jià)結(jié)果。

穩(wěn)定性研究

對CRM-OA-c(批號20070328)進(jìn)行了短期和長期穩(wěn)定性研究，由于其生產(chǎn)過程和濃度范圍與CRM-OA-d 岡田酸校準(zhǔn)溶液相當(dāng)，因此具有相當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性。穩(wěn)定性研究表明，在-12°℃或更低的時(shí)間內(nèi)，甲醇中OA的降解不明顯。

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