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CRM-FDMT 1多種貽貝組織毒素標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行了短期和長期穩(wěn)定性研究。短期穩(wěn)定性研究表明，在NRC生物毒物計(jì)量學(xué)使用的航運(yùn)條件下，認(rèn)證的分析物是穩(wěn)定的。長期穩(wěn)定性在-20°C，+4℃和+18°C下進(jìn)行了評估，表明在任何條件下均有一年的時(shí)間沒有降解。與長期穩(wěn)定性(US)評估相關(guān)的不確定度是用-20°C斜率在三年時(shí)間內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)誤差確定的，以納入最終的不確定度(表3)。CRM-FDMT 1的穩(wěn)定性監(jiān)測正在進(jìn)行[15]。

用經(jīng)驗(yàn)證的卡爾·費(fèi)舍爾滴定法測定了CRM-FDMT 1多種貽貝組織毒素標(biāo)準(zhǔn)品的水分含量，得到m/m 3.9%±0.6。在推薦條件下貯存3年后，物料的水分含量穩(wěn)定，按上述指示開啟、取樣、再處理和儲(chǔ)存的容器在此期間保持了穩(wěn)定的水分水平。

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樣品用LSE(甲醇/水，90：10)和MSPD(甲醇：20)提取，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法對LC-MS分析中的基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)償，LSE和MSPD萃取采用獨(dú)立溶液，用負(fù)離子模式監(jiān)測YTX，正離子模式(圖4)分析PTX 2。YTX和PTX 2的標(biāo)準(zhǔn)值是LSE和MSPD萃取物標(biāo)準(zhǔn)添加實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值。

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樣品用LSE(100%甲醇)和MSPD(100%甲醇)提取。為消除吐溫效應(yīng)，制備了15倍稀釋液用于LC-MS分析[4].這是由于13-desMe-SPX C濃度過高和對此分析物的強(qiáng)烈MS響應(yīng)所促進(jìn)的.稀釋后直接針對CRM-SPX 1進(jìn)行定量測定。以CRM-FDMT 1多種貽貝組織毒素標(biāo)準(zhǔn)品中13-desMe-SPX C的標(biāo)準(zhǔn)值作為LSE和MSPD結(jié)果的平均值。

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