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激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀(LIBS)

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一、技術(shù)背景

J200飛秒激光進(jìn)樣系統(tǒng)來自美國應(yīng)用光譜公司(ASI),ASI公司是一家專門研究激光剝蝕及光譜分析技術(shù)的高科技公司,研發(fā)人員均為美國勞倫斯伯克利國家實(shí)驗(yàn)室的科研人員。

美國勞倫斯伯克利國家實(shí)驗(yàn)室(Lawrence Berkeley National Laboratory)具有80多年LIBS技術(shù)的研究經(jīng)驗(yàn),將該技術(shù)與生物醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體、環(huán)境領(lǐng)域的*技術(shù)相融合,致力于激光誘導(dǎo)等離子體光譜和剝蝕技術(shù)在化學(xué)分析領(lǐng)域的應(yīng)用和開發(fā),使元素化學(xué)分析簡單快速化,測量結(jié)果精確化,分析過程綠色化。

Dr. Rick Russo為實(shí)驗(yàn)室科學(xué)家,他及其團(tuán)隊(duì)在激光剝蝕領(lǐng)域具有很高的聲望。其本人從事激光與材料相互作用機(jī)理及相關(guān)應(yīng)用研究達(dá)30余年,的激光、光譜儀器、成像系統(tǒng)、計(jì)算及電子器件具有豐富的經(jīng)驗(yàn),發(fā)表學(xué)術(shù)論文300余篇,獲得22項(xiàng)。Dr.Russo從1982年至今在美國勞倫斯伯克利國家實(shí)驗(yàn)室工作,目前,是該實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家。Russo博士于2004年創(chuàng)建了ASI公司,將激光剝蝕/光譜技術(shù)商業(yè)化,應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體、環(huán)境和國防領(lǐng)域。公司成立之初就與美國*、能源部、國家航空和宇宙航行局簽訂了多個(gè)合同。

應(yīng)用光譜公司的J200 LIBS儀器允許客戶實(shí)現(xiàn)LIBS(激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀)的真正潛力。J200 LIBS儀器使用一種激光剝蝕產(chǎn)生的高能量、發(fā)光的的離子體源,用于靈敏、準(zhǔn)確和精密的元素分析。為滿足工業(yè)和研究中的應(yīng)用需求,我們提供的LIBS分析性能。隨著您的檢測需要發(fā)生改變,我們的靈活儀器平臺能夠?qū)崿F(xiàn)平滑組件升級,從而使您的投資回報(bào)率(ROI)大化。強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析軟件使樣品識別、元素分布可視化、定性篩選和目標(biāo)元素的全定量工作簡單易行。

LIBS因其相對于傳統(tǒng)技術(shù)的巨大技術(shù)優(yōu)勢而被譽(yù)為原子光譜學(xué)的“超級*”。我們的客戶無需樣品制備,客戶在短時(shí)間內(nèi)就能得到結(jié)果,并且可以依靠高化學(xué)特異性精確的進(jìn)行多元素檢測。

基于我們經(jīng)過十多年的工程進(jìn)步和改進(jìn)的第三代儀器平臺,J200 LIBS儀器擁有一系列的硬件和軟件特性,使LIBS分析更值得信賴和可靠。

應(yīng)用光譜公司的科學(xué)團(tuán)隊(duì)有著超過85年的激光剝蝕分析研究和LIBS方法開發(fā)的經(jīng)驗(yàn)。有了我們的科學(xué)團(tuán)隊(duì)對業(yè)界方法開發(fā)的支持,我們的客戶在應(yīng)用時(shí)持續(xù)拓展儀器的分析應(yīng)用。

二、系統(tǒng)功能及用途

LIBS是一種用于化學(xué)多元素定性和定量分析的原子發(fā)射光譜,廣泛應(yīng)用于刑偵、材料、地礦、考古、能源、環(huán)境、生態(tài)、農(nóng)業(yè)等對各領(lǐng)域??捎糜诠虘B(tài),液態(tài),氣態(tài)等樣品的檢測分析。

三、硬件特點(diǎn)

大精度性能的儀表設(shè)計(jì)和檢測自動化

J200 LIBS儀器為您的LIBS測量提供了的系統(tǒng)自動化和激光參數(shù)穩(wěn)定性,這是由于應(yīng)用光譜公司的獲得的自動高度調(diào)節(jié)系統(tǒng)、激光能量穩(wěn)定快門和全自動高精度3D工作臺。利用這些創(chuàng)新的硬件解決方案,每個(gè)激光脈沖都能產(chǎn)生一致的激光剝蝕,并且每種檢測的重現(xiàn)性非常高。

利用新型光收集光學(xué)器件提高檢測靈敏度

J200 LIBS儀器具有智能采集光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì),能夠使所收集的等離子體發(fā)射光的量大化。J200 LIBS儀器的光收集光學(xué)系統(tǒng)也被設(shè)計(jì)成使色差小化,并在整個(gè)從紫外到近紅外光譜范圍內(nèi)提供一致的發(fā)射收集。

具有純凈氣體吹掃能力的Flex™ LIBS樣品室

J200 LIBS儀器的Flex™的樣品室提供了10” X 10” 的大面積采樣區(qū)域。有了可定制的樣品室鑲嵌模塊,分析者能夠放置不同尺寸和數(shù)量的樣品。Flex™樣品室采用高精度數(shù)字MFC(質(zhì)量流量控制器),以填充樣品室或控制吹掃氣體的穩(wěn)定流動。通過提供無空氣干擾的純凈的氦氣或氬氣環(huán)境,F(xiàn)lex™樣品室能夠精確測量H,O和N元素。此外,F(xiàn)lex™樣品室的吹掃氣體流動能力提高了檢測靈敏度,增加了檢測元素的種類。

Flex™ LIBS樣品室

通過雙攝像頭和*照明實(shí)現(xiàn)的樣品可視化

擁有*照明系統(tǒng)和高倍光學(xué)變焦(高達(dá)60X)(可選)功能,清晰呈現(xiàn)樣品的表面細(xì)節(jié)。由于配備了雙高分辨率CMOS成像攝像機(jī),J200 LIBS提供廣角視野和高倍成像,以精確地研究精細(xì)區(qū)域(見下圖)。廣角視野視圖可以保存,并用于定位不同的樣品位置,使用高倍鏡研究樣品。樣品照明系統(tǒng)還具有三種獨(dú)立的照明模式,以提高圖像質(zhì)量和對比度:擴(kuò)散式LED光源,透射光和同軸反射光,光的強(qiáng)度和顏色可控。

清晰、高倍放大的樣品表面圖像

 

同軸光線不同顏色和強(qiáng)度下的樣本圖像對比

LIBS檢測器可選,擴(kuò)展了儀器功能

J200 LIBS儀器有三種不同的LIBS檢測器:(1)帶有ICCD攝像機(jī)的掃描Czerny Turner分光計(jì);(2)配備ICCD攝像機(jī)(B模型)的中階梯光柵攝譜儀;(3)寬帶多通道CCD分光計(jì)(EC模型)。高度*和創(chuàng)新的平臺特性,J200 LIBS儀器可以同時(shí)配備兩個(gè)檢測器。這種有的雙檢測器配置,命名為LIBS2,使更具創(chuàng)新性的LIBS檢測成為可能。

四、軟件特點(diǎn)

Clarity LIBS軟件應(yīng)用光譜公司開發(fā)的行業(yè)的軟件,該軟件將信息豐富的LIBS光譜轉(zhuǎn)化為清晰的結(jié)果。該軟件運(yùn)用了光譜公司*的TruLIBS™數(shù)據(jù)庫,該數(shù)據(jù)庫源于真實(shí)LIBS等離子體,能夠有效地識別與不同元素相關(guān)的發(fā)射線。Clarity LIBS軟件為處理獲得的LIBS光譜提供的必要分析工具。該軟件具有用于定量分析的強(qiáng)大校準(zhǔn)算法,集成用于樣品的分類的主成分分析方法(PCA)和2D/3D元素成像模塊,幫助您觀察樣品中的元素分布。Clarity LIBS軟件是LIBS數(shù)據(jù)處理的一個(gè)重大突破。

快速批量和高空間分辨率成像分析

標(biāo)準(zhǔn)儀器具有3D自動平臺控制光斑尺寸,允許分析人員開發(fā)多種固體采樣方法。該樣品可以在高激光重復(fù)率下進(jìn)行光柵分析,以實(shí)現(xiàn)快速批量分析。對于高空間分辨率成像,可以在選定的區(qū)域中設(shè)置網(wǎng)格點(diǎn)或線的模式采樣,激光光斑尺寸小可達(dá)10μm。 

在激光掃描光柵下對玻璃進(jìn)行整體元素分析

使用J200 LIBS儀器在紅寶石13mmx13mm的范圍內(nèi)快速元素成像

用于LIBS發(fā)射線有效識別的TruLIBS™

LIBS數(shù)據(jù)衰減始于識別與不同元素相關(guān)的原子發(fā)射譜線。Clarity LIBS軟件是應(yīng)用光譜公司專有的TruLIBS™發(fā)射數(shù)據(jù)庫與理論線預(yù)測模型,能夠幫助分析人員輕松又準(zhǔn)確地識別LIBS光譜上的發(fā)射峰。TruLIBS™是由真實(shí)的LIBS等離子體生成,僅包含LIBS等離子體的相關(guān)發(fā)射線。分析人員可以搜索條件,如波長范圍、元素組和等離子體激發(fā)態(tài),以縮小搜索范圍。Clarity LIBS軟件使用TruLIBS™,加載收集的LIBS光譜并標(biāo)記發(fā)射峰值。

銅合金中LIBS峰的識別和標(biāo)記

用于LIBS發(fā)射譜線搜索TruLIBS™數(shù)據(jù)庫

光譜分析工具和快速處理大量數(shù)據(jù)

必要的LIBS光譜分析工具,如背景扣除,峰面積積分和重疊峰值擬合等,有助于分析人員在目標(biāo)分析前處理LIBS光譜數(shù)據(jù)。分析人員可監(jiān)測多次激光脈沖采樣期間LIBS的強(qiáng)度或不同分析物比例的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。可以同時(shí)處理單個(gè)LIBS譜圖,整個(gè)文件夾或多個(gè)目錄,從而大大縮短數(shù)據(jù)分析時(shí)間。

用于定量分析的功能強(qiáng)大的校準(zhǔn)模型

使用Clarity LIBS分析軟件,分析人員可應(yīng)用單變量或多變量校準(zhǔn)模型進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。通過參考標(biāo)準(zhǔn)濃度值直接賦值給LIBS強(qiáng)度,單變量校準(zhǔn)曲線可輕松生成。該軟件附帶一個(gè)常用的固態(tài)標(biāo)樣,用于單變量校準(zhǔn)。 另外,它使用完整的或特定范圍的LIBS光譜,分析人員可創(chuàng)建譜庫,構(gòu)建有效、多元的校準(zhǔn)模型,以準(zhǔn)確檢測未知樣品的元素濃度。

用Clarity LIBS軟件生成的單變量曲線

有效的樣品分類和識別

Clarity LIBS軟件允許分析人員執(zhí)行PCA(主成分分析),并可觀察從樣品中收集到的一組LIBS光譜之間的差異。軟件中的PCA工具是使用信息豐富的LIBS光譜對各種樣品(包括玻璃、油漆、油墨、塑料、地質(zhì)礦物等)進(jìn)行分類或鑒別的理想方法。同時(shí),該軟件提供名為“光譜學(xué)習(xí)”(Spectralearn)的可選軟件模塊。 基于偏小二乘法判別分析(PLS-DA),“光譜學(xué)習(xí)”模塊將LIBS光譜作為樣品的特征譜圖儲存在譜圖庫 中。 獲得的任何有疑問的物質(zhì)譜圖都可以與譜圖庫進(jìn)行匹配,以獲得高度有效的樣品ID。

植物樣品的PCA圖

使用DepthTracker™元素的快速深度剖析

在目標(biāo)點(diǎn)的重復(fù)激光采樣過程中,Clarity LIBS分析軟件中的DepthTracker™能瞬時(shí)監(jiān)測所選元素的LIBS發(fā)射峰值強(qiáng)度,揭示不同樣品深度處元素組成的變化。DepthTracker™對于確定樣品表面的污染物、執(zhí)行涂層分析、了解薄膜結(jié)構(gòu)以及識別位于其下方的夾雜物是一項(xiàng)非常有價(jià)值的功能。

結(jié)構(gòu)薄膜的深度剖面

功能強(qiáng)大的2D/3D元素制圖

基于用戶區(qū)域并在區(qū)域內(nèi)的每個(gè)位置保存LIBS數(shù)據(jù),Clarity LIBS軟件快速顯示選定元素的高度詳細(xì)的2D/3D分布圖。對其他常規(guī)技術(shù)不可能檢測到的元素(例如H,Be,B,Li,C,O,N,F(xiàn),Na以及其他輕質(zhì)元素)提供空間解析分析,Clarity LIBS軟件為失效分析、質(zhì)量控制和新材料研究提供了新穎的補(bǔ)充分析能力。

黝簾石中紅寶石樣品的2D元素分布圖以及鋰離子電池陰極材料中F和Li元素的3D分布圖(標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度)

五、技術(shù)優(yōu)勢

全面的系統(tǒng)自動化,旨在建立高效和有效的激光采樣方案

自動控制樣品高度,保證高精度的LIBS測量

激光能量穩(wěn)定快門,保證激光能量穩(wěn)定傳輸

采用多種取樣方法,包括:

  • 全分析
  • 微區(qū)&夾雜物分析
  • 深度分析
  • 2D/3D元素成像

*的檢測靈敏度

雙檢測器能力——寬帶CCD和高性能ICCD檢測器

帶有He/Ar吹掃氣控制功能的LIBS樣品室可提高檢測靈敏度

激光光斑尺寸控制小可達(dá)10μm

強(qiáng)大的LIBS光譜分析工具

  • 由真實(shí)的LIBS等離子體數(shù)據(jù)創(chuàng)建的的TruLIBS™發(fā)射譜線庫
  • LIBS光譜的對比分析
  • LIBS發(fā)射線積分與背景校正

內(nèi)置校準(zhǔn)模型

  • 單變量校準(zhǔn)
  • 多變量校準(zhǔn)

采用PCA和PLS-DA進(jìn)行樣品分類

高分辨率2D/3D元素成像軟件

硬件組件升級

  • 添加第二個(gè)LIBS檢測器
  • 復(fù)合系統(tǒng)配置,以實(shí)現(xiàn)ICP-MS的LA采樣能力

維護(hù)成本低


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