NIST SRM 3161a 錫(Sn)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作錫定量測(cè)定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。一個(gè) SRM 3161a 單元由 50 mL 單元素溶液組成，裝在一個(gè)密封在鍍鋁袋中的高密度聚乙烯瓶中。
該溶液通過(guò)重量法制備以包含已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的錫。該溶液含有體積分?jǐn)?shù)約為 5 % 的硝酸和體積分?jǐn)?shù)約為 1 % 的氫氟酸，分別相當(dāng)于約 0.86 mol/L 和 0.28 mol/L 的物質(zhì)量濃度（摩爾數(shù)）
認(rèn)證值錫：10.011 mg/g ± 0.025 mg/g
認(rèn)證值計(jì)算為通過(guò) (1) 通過(guò) NIST 測(cè)定使用高純度錫金屬的重量法制備和 (2) 通過(guò)使用三個(gè)校準(zhǔn)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES) 分析獲得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值的加權(quán)平均值獨(dú)立制備的主要標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)自 NIST [1-2] 測(cè)定的高純度錫金屬。根據(jù) ISO/JCGM 指南 [3] 的增補(bǔ) 1 評(píng)估與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性，以 95% 置信水平的對(duì)稱區(qū)間表示。不確定性可以表示為：U = kuc
其中 k = 1.982 是 95% 置信區(qū)間和 108 個(gè)有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，代表與重量法制備、ICP-OES 測(cè)定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實(shí)際穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的綜合影響。錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明
NIST SRM 3161a 錫(Sn)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品是一種含有硝酸和氫氟酸的溶液。應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過(guò)程中使用手套。該 SRM 可用于制備 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，從中可以制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)品。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長(zhǎng)保質(zhì)期。制定工作標(biāo)準(zhǔn)的兩個(gè)程序解決方案如下。
按質(zhì)量制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：
每個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過(guò)將 SRM 的等分試樣轉(zhuǎn)移到空的、干燥的、預(yù)先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來(lái)制備。必須按質(zhì)量添加適當(dāng)?shù)南∷?，以使溶液達(dá)到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因?yàn)榭掌康馁|(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣和溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計(jì)算準(zhǔn)確的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（即每質(zhì)量溶液的錫質(zhì)量）工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。如所述通過(guò)重量法制備的稀釋液無(wú)需對(duì)溫度進(jìn)行校正，也無(wú)需對(duì)真空中的真實(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行進(jìn)一步校正
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