NIST SRM 3157a 鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作鋱定量測定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。 SRM 3157a 的一個(gè)單元由五個(gè) 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，這些安瓿瓶是酸化水溶液，由高純度氧化鋱重量法制備，含有已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鋱。該溶液含有濃度（摩爾濃度）約為 1.6 mol/L 的硝酸。
鋱認(rèn)證值：9.961 mg/g ± 0.030 mg/g
認(rèn)證值基于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 的分析使用由高純度、經(jīng)測定的金屬鋱獨(dú)立制備的兩個(gè)主要標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。認(rèn)證值的不確定度計(jì)算為U = kuc 其中 k = 2.120 是 95% 置信區(qū)間和 16 個(gè)有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是根據(jù) ISO 指南 [1] 計(jì)算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 uc 的值旨在在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上表示不確定性分量的綜合影響與 ICP-OES 測定相關(guān)。
處理、儲(chǔ)存和使用說明
SRM 3157 a鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)品) 是一種酸性溶液，包含在帶有預(yù)先刻痕的桿的頂端密封硼硅酸鹽玻璃安瓿中。因此，應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過程中使用手套。未開封的安瓿瓶應(yīng)在正常實(shí)驗(yàn)室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內(nèi)。
打開安瓿瓶：
NIST SRM 3157a 鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品打開安瓿瓶時(shí)，應(yīng)使用干凈的濕布仔細(xì)擦拭閥桿上預(yù)先刻痕帶所在的區(qū)域（在環(huán)繞的金屬帶下方約 5 毫米），并包裹安瓿瓶體在吸水材料中。握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿，應(yīng)在閥桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。正確完成后，莖應(yīng)該很容易在預(yù)先刻劃的地方折斷。不建議使用金屬銼來折斷閥桿。
工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：
打開安瓿瓶后，應(yīng)立即將全部內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器中，并準(zhǔn)備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。推薦使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，可從中制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長保質(zhì)期。以下是制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩個(gè)程序。
按質(zhì)量制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：
每個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過將一個(gè)或多個(gè) SRM 安瓿倒入空的、干燥的、預(yù)稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來制備。必須按質(zhì)量添加適當(dāng)?shù)南∷?，以使溶液達(dá)到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因?yàn)榭掌康馁|(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣和溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計(jì)算工作的精確質(zhì)量分?jǐn)?shù)（每質(zhì)量溶液的鋱質(zhì)量）標(biāo)準(zhǔn)溶液。如描述的重量法制備的稀釋液不需要溫度校正，也不需要進(jìn)一步校正真空中的真實(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
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