NIST SRM 3150 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作鈦定量測(cè)定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。
SRM 3162a 的一個(gè)單元由密封在鍍鋁袋中的高密度聚乙烯瓶中的 50 mL 水溶液組成。通過(guò)重量法制備溶液以包含已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鈦。該溶液含有體積分?jǐn)?shù)分別約為 10% 和 2% 的硝酸和氫氟酸，分別相當(dāng)于約 1.6 mol/L 和 0.6 mol/L 的物質(zhì)濃度（摩爾濃度）值。
鈦的認(rèn)證值：9.879 mg/g ± 0.019 mg/g
認(rèn)證值計(jì)算為通過(guò) (1) 使用 NIST 測(cè)定的高純度鈦金屬的重量法制備和 (2) 通過(guò) NIST 分析獲得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值的加權(quán)平均值電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 使用由高純度獨(dú)立制備的四種主要標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)NIST [1,2] 測(cè)定的鈦金屬。根據(jù) ISO/JCGM 指南 [3] 的增補(bǔ) 1 評(píng)估與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性，以 95% 置信水平的對(duì)稱區(qū)間表示。
不確定性可以表示為：U = kuc
其中 k = 1.972 是 95% 置信區(qū)間和 205 個(gè)有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，它表示在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，與重量法制備、ICP-OES 測(cè)定、方法結(jié)果之間的任何差異以及方法穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的綜合影響。鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
按體積制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：
NIST SRM 3150 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品由于體積校準(zhǔn)的不確定性和密度的變化，不建議使用體積稀釋。然而，為方便用戶，我們給出了一個(gè)體積準(zhǔn)備程序，該程序?qū)⒋蟪潭鹊販p少主要的錯(cuò)誤來(lái)源。每個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過(guò)將 SRM 的等分試樣轉(zhuǎn)移到空的干燥聚乙烯瓶中然后稱重來(lái)制備。然后必須將溶液轉(zhuǎn)移到 A 級(jí)容量瓶中，重新稱重聚乙烯瓶以確定轉(zhuǎn)移的 SRM 溶液的準(zhǔn)確質(zhì)量。然后使用適當(dāng)?shù)南∷釋恐械娜芤合♂屩?99% + 體積，*混合，并小心添加剩余的幾滴以稀釋至精確體積。然后可以通過(guò)將 SRM 溶液量的質(zhì)量（以克為單位）乘以 SRM 認(rèn)證值（以毫克/克為單位）并將數(shù)值乘積除以校準(zhǔn)后的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（以毫克/毫升計(jì)）用于稀釋的燒瓶的體積（毫升）。因此，不需要對(duì)密度進(jìn)行校正。盡管得到的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可能是原始 SRM 濃度的不均勻部分，但在體積稀釋允許的情況下，它將被稱為準(zhǔn)確。
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