NIST SRM 3143 錸(Re)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作錸定量測定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。
SRM 3143 由五個 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，這些安瓿是通過重量法制備的含有已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的錸的酸化水溶液。該溶液含有約 10% 體積分?jǐn)?shù)的硝酸，相當(dāng)于物質(zhì)的量濃度（摩爾濃度）約為 1.6 mol/L。
錸質(zhì)量分?jǐn)?shù)認(rèn)證值：10.004 mg/g ± 0.023 mg/g
認(rèn)證值基于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 校準(zhǔn)，該方法使用由 NIST 測定的高純度金屬錸獨立制備的四種主要標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。
認(rèn)證值的不確定度計算為U = kuc 其中 k = 2.021 是 95% 置信區(qū)間和 40 個有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是根據(jù) ISO/JCGM 和 NIST 指南 [1] 計算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 uc 的值旨在在一個標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上表示與 ICP-OES 測定和錸質(zhì)量分?jǐn)?shù)穩(wěn)定性相關(guān)的不確定性分量的綜合影響。
處理、儲存和使用說明
NIST SRM 3143 錸(Re)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品 是一種酸性溶液，包含在帶有預(yù)先刻痕的桿的頂端密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿中。因此，應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過程中使用手套。未開封的安瓿瓶應(yīng)在正常實驗室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內(nèi)。
打開安瓿瓶：
打開安瓿瓶時，應(yīng)使用干凈的濕布仔細(xì)擦拭閥桿上預(yù)先刻痕帶所在的區(qū)域（約 5 毫米以下環(huán)繞的金屬帶），然后將安瓿瓶身用吸水材料包裹的安瓿。握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿，應(yīng)在閥桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。正確完成后，在預(yù)先刻劃的地方，莖應(yīng)該很容易折斷。不建議使用金屬銼來折斷閥桿。
工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：
打開安瓿瓶后，應(yīng)立即將全部內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到另一個容器中，并準(zhǔn)備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。推薦使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，可從中制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實驗室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長保質(zhì)期。以下是制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩個程序。
按質(zhì)量制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：
每個工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過將一個或多個 SRM 安瓿倒入空的、干燥的、預(yù)先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來制備。必須按質(zhì)量添加適當(dāng)?shù)南∷?，以使溶液達(dá)到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因為空瓶的質(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣和溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計算工作標(biāo)準(zhǔn)的精確質(zhì)量分?jǐn)?shù)（每質(zhì)量溶液的錸質(zhì)量）解決方案。如所描述的重量法制備的稀釋液不需要對溫度進(jìn)行校正，也不需要對真空中的真實質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行進(jìn)一步的校正。
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