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樣品萃取 樣品制備按照此前文獻(xiàn)描述的提取和凈化方法進(jìn)行。 采用加速溶劑萃取技術(shù)結(jié)合離線多層酸性硅膠柱、 PowerPrepTM 自動(dòng)化系統(tǒng) (FMS 公司) 和三段柱(多 層 ABN 硅膠、 堿性氧化鋁、活性炭)的凈化方法進(jìn)行 樣品前處理，樣品終定容在 10 µL 壬烷中。 本實(shí)驗(yàn)使用的 GC-MS/MS 系統(tǒng)為配備 Thermo ScientificTM TRACETM1310 氣相的 TSQ 9000 三重四極 桿質(zhì)譜儀。液體樣品通過具有觸底進(jìn)樣功能的 Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣分析。用全 氟三D胺(PFTBA) 對(duì)質(zhì)譜儀進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧和校正。 質(zhì)譜儀在選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè) (SRM) 模式下運(yùn)行，通過 AutoSRM 軟件對(duì)標(biāo)記的和未標(biāo)記 PCDD/F 進(jìn)行離子對(duì) 和碰撞能的優(yōu)化。相關(guān)的氣相和質(zhì)譜條件詳見表 2 和附 錄 A。數(shù)據(jù)的采集、處理和報(bào)告使用 Thermo ScientificTM ChromeleonTM (CDS) 變色龍軟件進(jìn)行。方法中分配給待測(cè)化合物的駐留時(shí)間長(zhǎng)于同位素內(nèi)標(biāo)(進(jìn) 樣內(nèi)標(biāo)和回收率標(biāo))。這是因?yàn)橥凰貥?biāo)記的化合物在樣 品中通常的添加量比待測(cè)化合物高很多。本研究中，通過 駐留時(shí)間優(yōu)先分配，在確保內(nèi)標(biāo)物有足夠的掃描時(shí)間的同 時(shí) ，使目標(biāo)物分析擁有高的靈敏度。 所 有 GC-MS/MS 和 GC-HRMS 的 對(duì) 比 實(shí) 驗(yàn)， 都 是 基 于 TSQ 9000 GC-MS/MS 上 2 µL SSL 進(jìn)樣與 WatersTM Autospec PremierTM (Milford，USA)上 5 µL PTV 進(jìn)樣的 結(jié)果進(jìn)行的。