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氣相色譜、液相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用一般用于樣品中有機物的定性或定量測試，進行此類測試時為了避免儲樣容器內(nèi)殘留的有機物影響測試結果，需對取樣瓶內(nèi)有機碳含量進行嚴格控制。

現(xiàn)取5組不同材質(zhì)、不同規(guī)格的樣品瓶及配套瓶蓋，按照標準對樣品進行前處理，將所得溶液進行有機碳含量的分析檢測。根據(jù)測試要求，我們選用檢測靈敏度高、檢出限低的TOC-3000型總有機碳分析儀進行測試，以觀察這5種不同規(guī)格、型號的樣品瓶是否能符合《中華人民共和國藥典》2020年版 第四部中9622“藥用玻璃材料和容器指導原則”中對儲樣容器的要求。

一、儀器與試劑

儀器：TOC-3000型總有機碳分析儀（上海元析儀器有限公司）

試劑：鄰苯二甲酸氫鉀 （基準試劑）、過硫酸鈉（優(yōu)級純）、磷酸 （優(yōu)級純）、

去二氧化碳蒸餾水。

二、溶液配制

1、標準溶液的配制 [ρ（有機碳，C）=1000 mg/L ] ：

稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀（先在115℃下干燥2h），定容至1000mL，混勻，配制成TOC值為 1000mg/L的標準溶液。  

2、過硫酸鈉溶液（體積分數(shù)為8%）

稱取40g過硫酸鈉，加入50mL98%的磷酸，用純水定容至500 mL，混勻。

三、實驗方法及實驗數(shù)據(jù)

1、標準曲線的繪制

將標準溶液配制成有機碳濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的標準使用液，選用直接法（NPOC）模式，采用同體積不同濃度進樣，以碳的質(zhì)量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線；

NPOC曲線方程：Y=-1737955.6X2+266286.9X+18.3，相關系數(shù)R= 0.9999

圖1   NPOC標準曲線

 2、樣品介紹

“樣品1”、“樣品2”、“樣品3”均為2mL進樣瓶，瓶身為硼硅酸玻璃材質(zhì)，瓶蓋為聚丙烯材質(zhì)，內(nèi)附紅色硅膠隔墊（見圖2）；“樣品4”為20mL頂空螺口進樣瓶，瓶身為硼硅酸玻璃材質(zhì)，瓶蓋為鋁塑組合蓋，內(nèi)附白色PTFE（聚四氟乙烯）硅膠復合墊片（見圖3）；“樣品5”為30 mL進樣瓶，瓶身為硼硅酸玻璃材質(zhì)，瓶蓋為PP（聚丙烯）塑料蓋，內(nèi)附透明PE（聚乙烯）硅膠墊（見圖4）。因五種樣品的瓶蓋及墊片均為高分子材料，碳元素的存在易對氣相色譜、液相色譜等有機物的定性、定量測試產(chǎn)生影響，故需對整套樣品瓶以2020年版第四部《中華人民共和國藥典》0682章節(jié)中“制藥用水中總有機碳測定法”為指導原則進行前處理，收集樣品瓶中溶液，進行有機碳含量的測試，檢測產(chǎn)品是否能符合相關標準及要求。

                  圖2                                                  圖3                                                    圖4

3、樣品前處理

3.1供試溶液配制

取適量現(xiàn)制現(xiàn)用的超純水，使用98%的磷酸將其pH調(diào)至3-4，作為供試溶液，待用。

3.2樣品制備

用超純水清洗干凈的滴管將供試溶液倒?jié)M20瓶2mL的“樣品1”，擰緊瓶蓋，在實驗室環(huán)境下倒置存放48h；

用超純水清洗干凈的滴管將供試溶液倒?jié)M20瓶2mL的“樣品2”，擰緊瓶蓋，在實驗室環(huán)境下倒置存放48h；

用超純水清洗干凈的滴管將供試溶液倒?jié)M20瓶2mL的“樣品3”，擰緊瓶蓋，在實驗室環(huán)境下倒置存放48h；

將供試溶液直接倒?jié)M5瓶20mL的“樣品4”，擰緊瓶蓋，在實驗室環(huán)境下倒置存放48h；

將供試溶液直接倒?jié)M3瓶30mL的“樣品5”，擰緊瓶蓋，在實驗室環(huán)境下倒置存放48h。

3.3儲樣容器準備

準備6個100mL容量瓶，制取超純水后將準備好的容量瓶清洗三遍，放入烘箱烘干，使儲樣容器條件一致且不會對測試結果產(chǎn)生影響。

3.4樣品收集

將制備好的20瓶“樣品1”、20瓶“樣品2”、20瓶“樣品3”、5瓶“樣品4”、3瓶“樣品5”中溶液分別收集于5個處理干凈的100mL容量瓶中，作為樣品溶液待測，另取一潔凈的容量瓶倒入供試溶液作為空白樣，待測。

3.5測試結果

將收集的5個容量瓶中的5個樣品溶液及1個空白溶液，使用TOC-3000型總有機碳分析儀，選用NPOC模式進行有機碳含量測試，測試結果如下表所示：

表2 測試結果

注：上表中樣品溶液測試數(shù)據(jù)均為扣除空白后溶液中總有機碳測試結果。

四、總結

TOC-3000型總有機碳分析儀采用高強紫外射線和強氧化劑配合的紫外消解方式來消解樣品，進樣量高達20mL，可滿足超純水級別樣品的應用需求；采用先進的精密氣體流量控制技術，屏蔽流速波動帶來的影響，保證實驗數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性；自主研發(fā)的高性能非色散型紅外檢測器（NDIR），采用進口光源和探測器，檢測靈敏度高、穩(wěn)定性好，符合2020版第四部《中華人民共和國藥典》 的相關測試要求，在制藥用水、注射用水、純化水等質(zhì)量控制方面有著十分重要的作用。