一、定義
能夠檢測各類有機(jī)及無機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測定儀,按測定原理可以分類物理測定法和化學(xué)測定法兩大類。
二、分類
物理測定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等,化學(xué)測定方法主要有卡爾費(fèi)休法(KarlFischer)、甲苯法等,標(biāo)準(zhǔn)化組織把卡爾費(fèi)休(KarlFischer)方法定為測微量水分標(biāo)準(zhǔn),我們國家也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。
常見的失重法水分儀有鹵素水分測定、紅外水分測定儀、微波水分測定儀等;
常見的卡爾費(fèi)休水分測定儀主要有容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀和庫侖法(電量法)卡爾費(fèi)休水分測定儀。
三、維護(hù)及注意事項(xiàng)
1、大多數(shù)儀器采用一支極化雙鉑電極測量電壓。在使用一段時(shí)間后,某些卡爾·費(fèi)歇爾試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效,終點(diǎn)識別延遲,以至終點(diǎn)顏色變成棕色而不是黃色,此時(shí)就必須對電極進(jìn)行清洗。清洗時(shí)一般將電極置入有去離子水或乙醇的超聲波清洗槽中清洗幾分鐘;或放在鉻酸中清洗60s,然后再用去離子水或乙醇清洗(使用前干燥)。下表列出了污染物類型及其清洗方法。
2、在一般情況下,儀器的漂移值為每分鐘幾微升(指為了保持滴定池是干的,單位時(shí)間內(nèi)所消耗的卡爾·費(fèi)歇爾試劑量;該試劑一方面用來滴定滴定池的水分,另一方面補(bǔ)償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗)。如果漂移值變大,則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。再生時(shí)將分子篩放入160~300℃的干燥爐中干燥至少24h。對安裝在廢水瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫,故再生前還須用蒸餾水清洗。
3、滴定管用乙醇溶液清洗。不可將滴定管放在溫度高于40℃的地方。連接用的O形圈和橡膠墊不可放入有機(jī)溶劑。
4、儀器內(nèi)部有自檢系統(tǒng),如果儀器出現(xiàn)故障,會(huì)給出相應(yīng)的故障信號。用戶只要對照儀器說明書,就可了解故障原因,并有針對性地加以排除。
5、儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中,并安排專人保管;如果長期不用,必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出,并將所有管子清洗干凈,風(fēng)干保存。
能夠檢測各類有機(jī)及無機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測定儀,按測定原理可以分類物理測定法和化學(xué)測定法兩大類。
二、分類
物理測定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等,化學(xué)測定方法主要有卡爾費(fèi)休法(KarlFischer)、甲苯法等,標(biāo)準(zhǔn)化組織把卡爾費(fèi)休(KarlFischer)方法定為測微量水分標(biāo)準(zhǔn),我們國家也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。
常見的失重法水分儀有鹵素水分測定、紅外水分測定儀、微波水分測定儀等;
常見的卡爾費(fèi)休水分測定儀主要有容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀和庫侖法(電量法)卡爾費(fèi)休水分測定儀。
三、維護(hù)及注意事項(xiàng)
1、大多數(shù)儀器采用一支極化雙鉑電極測量電壓。在使用一段時(shí)間后,某些卡爾·費(fèi)歇爾試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效,終點(diǎn)識別延遲,以至終點(diǎn)顏色變成棕色而不是黃色,此時(shí)就必須對電極進(jìn)行清洗。清洗時(shí)一般將電極置入有去離子水或乙醇的超聲波清洗槽中清洗幾分鐘;或放在鉻酸中清洗60s,然后再用去離子水或乙醇清洗(使用前干燥)。下表列出了污染物類型及其清洗方法。
2、在一般情況下,儀器的漂移值為每分鐘幾微升(指為了保持滴定池是干的,單位時(shí)間內(nèi)所消耗的卡爾·費(fèi)歇爾試劑量;該試劑一方面用來滴定滴定池的水分,另一方面補(bǔ)償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗)。如果漂移值變大,則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。再生時(shí)將分子篩放入160~300℃的干燥爐中干燥至少24h。對安裝在廢水瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫,故再生前還須用蒸餾水清洗。
3、滴定管用乙醇溶液清洗。不可將滴定管放在溫度高于40℃的地方。連接用的O形圈和橡膠墊不可放入有機(jī)溶劑。
4、儀器內(nèi)部有自檢系統(tǒng),如果儀器出現(xiàn)故障,會(huì)給出相應(yīng)的故障信號。用戶只要對照儀器說明書,就可了解故障原因,并有針對性地加以排除。
5、儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中,并安排專人保管;如果長期不用,必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出,并將所有管子清洗干凈,風(fēng)干保存。
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