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糧谷中敵瘟磷的檢測(cè)——UPLC-MS/MS法和GC法

來(lái)源:迪馬科技   2016年09月21日 16:58  

敵瘟磷又名克瘟散,屬中等毒性殺菌劑。隨著對(duì)外貿(mào)易深化,對(duì)敵瘟磷的檢測(cè)要求也越來(lái)越嚴(yán)格。

目前主要有國(guó)標(biāo)方法《GBT 20770-2008 糧谷中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、《SNT 2324-2009 進(jìn)出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法》以及《SN 0494-1995 出口糧谷中克瘟散殘留量檢驗(yàn)方法》檢測(cè)敵瘟磷。

方法優(yōu)勢(shì):

迪馬科技開(kāi)發(fā)的《糧谷中敵瘟磷的檢測(cè)》,采用固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和氣相色譜法測(cè)定糧谷中的敵瘟磷,以85%乙腈水作為提取液,采用多功能固相萃取柱凈化樣品,通過(guò)UPLC-MS/MS和GC檢測(cè);液質(zhì)方法定量限是1.0 μg/kg,氣相方法定量限是40.0 μg/kg。避免使用GPC凈化過(guò)程復(fù)雜,節(jié)省溶劑,減少實(shí)驗(yàn)耗時(shí)。本方案前處理步驟簡(jiǎn)單、凈化效果好,基質(zhì)效應(yīng)小且檢測(cè)時(shí)間短;準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好。

以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

糧谷中敵瘟磷的檢測(cè)——UPLC-MS/MS法和GC法

1、適用范圍

本方案適用于小米、大米、糙米、玉米等糧谷中敵瘟磷的檢測(cè)。液質(zhì)方法定量限是1.0 μg/kg,氣相方法定量限是40.0 μg/kg。

2、提取

稱(chēng)取2.0 g 樣品,加入8 mL 85%乙腈水,振蕩2 min,超聲10 min,6000 rpm離心2 min,收集上清液,待凈化。

3、凈化——ProElut AFT-3 12 mL(Cat#:65915)

將待凈化液加入柱中,收集2 mL流出液,在50 ℃水浴下減壓蒸干,用流動(dòng)相定容到1 mL,上液質(zhì)分析。

備注:

  1. 同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液;

  2. 如果上氣相,需要用乙酸乙酯定容,然后上機(jī)分析。

4、分析條件

4.1 UPLC-MS/MS條件

UPLC 條件:

色譜柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)

流  速:0.2 mL/min    進(jìn)樣量:5 μL   柱  溫:35 ℃

流動(dòng)相:乙腈:水 =7:3

質(zhì)譜條件:

電離模式:ESI

掃描方式:正離子掃描

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓:5500 V

霧化氣壓力:50 psi

輔助氣壓力:50 psi

氣簾氣壓力:20 psi

離子源溫度:500 ℃

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

藥物名稱(chēng)

定性離子對(duì)

(m/z)

(母離子/子離子)

定量離子對(duì)

(m/z)

(母離子/子離子)

碰撞氣能量/eV

去簇電壓

/V

敵瘟磷

311.1/109.0

311.1/109.0

47

40

311.1/283.0

17

4.2 GC條件

色譜柱:DM-1701  30 m × 0.32 mm × 0.25 μm(Cat#:7331)

進(jìn)樣口溫度:270 ℃

升溫程序:初始溫度50 ℃,保持2 min,以30 ℃/min升溫至280 ℃,保持10 min

檢測(cè)器:FPD 260 ℃

載氣:氮?dú)?/p>

流速:1.0 mL/min

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量:1 μL

5、添加回收結(jié)果

糧谷中敵瘟磷LCMS檢測(cè)(添加水平1.0 μg/kg)的添加回收結(jié)果(%)

目標(biāo)物

添加濃度(μg/kg)

糙米

小米

玉米

大米

敵瘟磷

1.0

101.0

92.8

91.2

88.4

 

糧谷中敵瘟磷GC檢測(cè)(添加水平40 μg/kg)的添加回收結(jié)果(%)

目標(biāo)物

添加濃度(μg/kg)

糙米

小米

玉米

大米

敵瘟磷

40

106.5

103.7

105.2

95.1

 

敵瘟磷0.5 μg/L MRM色譜圖

敵瘟磷0.5 μg/L XIC色譜圖

敵瘟磷標(biāo)準(zhǔn)品(20 μg/L)氣相色譜圖

添加水平為40 μg/kg糙米中敵瘟磷檢測(cè)的氣相色譜圖

糙米中敵瘟磷檢測(cè)(空白樣品)的氣相色譜圖

添加水平為40 μg/kg小米中敵瘟磷檢測(cè)的氣相色譜圖

小米中敵瘟磷檢測(cè)(空白樣品)的氣相色譜圖

添加水平為40 μg/kg玉米中敵瘟磷檢測(cè)的氣相色譜圖

玉米中敵瘟磷檢測(cè)(空白樣品)的氣相色譜圖

添加水平為40 μg/kg大米中敵瘟磷檢測(cè)的氣相色譜圖

大米中敵瘟磷檢測(cè)(空白樣品)的氣相色譜圖

 

糧谷中敵瘟磷的檢測(cè)—UPLC-MS/MS法和GC法相關(guān)產(chǎn)品信息:

貨號(hào)

名稱(chēng)

規(guī)格

樣品前處理

65915

ProElut AFT-3

12 mL, 20/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無(wú)油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

標(biāo)準(zhǔn)品

12-N-11844-100MG

敵瘟磷[17109-49-8]

100   mg

色譜柱及保護(hù)柱

87003

Endeavorsil C18

1.8 μm UHPLC反相色譜柱

100   × 2.1 mm,1.8 μm

7331

DM-1701

30   m×0.32 mm×0.25 μm

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

50101

乙腈  HPLC級(jí)

4 L

50104

乙酸乙酯  HPLC級(jí)

4 L

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

50孔

52401A

瓶架/白色(現(xiàn)貨)

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

100/pk

H87900

GC 進(jìn)樣針

5 μL

H80465

HPLC 進(jìn)樣針

25 μL

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

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