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【中國(guó)儀器網(wǎng) 解決方案】食品作為人類生存和發(fā)展的基礎(chǔ),其安全與否直接關(guān)系和影響著人們的健康。隨著近年來茶葉農(nóng)藥殘留分析的日漸深入,農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法也開始變得多樣。如何更好地檢測(cè)茶葉當(dāng)中的農(nóng)藥殘留情況呢？可以使用固相萃取技術(shù)和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)來解決這個(gè)問題。
農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)中常見的農(nóng)藥種類
(1)有機(jī)磷農(nóng)藥：其由于藥效快、使用方便、易分解等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用，但該類農(nóng)藥的高毒性會(huì)對(duì)自然的發(fā)展和人畜的安全造成威脅。
(2)苯氧羧酸類除草劑：其主要應(yīng)用于祛除闊葉雜草。但該類除草劑會(huì)在溶于地表水的過程中迅速擴(kuò)散，造成大面積的水源污染。
(3)氯乙酰胺類化合物：其具備較強(qiáng)的活性和選擇性，可祛除玉米、大豆田中的闊葉雜草，但其毒性容易在土壤或者植物體內(nèi)殘留，目前在部分國(guó)家已被限用。
常見的茶葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)法和固相萃取技術(shù)
(1)常見的茶葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)法
介紹茶葉中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法有多種，如氣相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。其中液相色譜法能有效的檢測(cè)溶解后溶液樣品，且不受樣品本身的影響，其主要是對(duì)類似茶葉樣品中的基體進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)檢測(cè)物進(jìn)行分析，結(jié)果準(zhǔn)確性高
(2)固相萃取技術(shù)介紹
該技術(shù)主要是將分析物從溶液中進(jìn)行萃取和分離作為基本內(nèi)容。在進(jìn)行農(nóng)作物中殘留物的檢測(cè)中采用該技術(shù)與其他相關(guān)檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合的方式，能提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度。
茶葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用研究
(1)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)
采用復(fù)合固相萃取技術(shù)和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)茶葉中的有機(jī)磷進(jìn)行檢測(cè)。即采用純濃度均>98%的有機(jī)磷類農(nóng)藥和液相色譜純的有機(jī)試劑，將標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥和甲醇相結(jié)合，配成容量為10μg/mL的預(yù)備溶液，再重新配置相關(guān)的混合工作液，并確保每毫升中擁有相同容量的內(nèi)標(biāo)二嗪農(nóng)溶液5ng，然后選取適量的茶葉，對(duì)其進(jìn)行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。
樣品提取方法
提取粉碎好的茶葉樣品1g置于50ml的離心管內(nèi)，并加入10ml乙酸乙酯作為提取液，在轉(zhuǎn)速為8000rpm下離心5min，同時(shí)轉(zhuǎn)移上清液到雞心瓶中，再用10ml的提取液重復(fù)提取，將提取液合并到雞心瓶中，在35℃水溶中減壓濃縮至2mL，等待凈化。使用5mL的乙酸乙酯和正己烷對(duì)固相萃取柱進(jìn)行預(yù)淋，并對(duì)雞心瓶中的殘?jiān)M(jìn)行溶解過柱，速度不超過1mL/min，收集流出液體，用氮?dú)獯抵两?，使?mL標(biāo)溶液進(jìn)行復(fù)容，并采用0.45μm有機(jī)濾膜過濾，以供測(cè)定。
檢測(cè)結(jié)果經(jīng)過測(cè)定，抽取的50份樣品中，2份樣品含有農(nóng)藥殘留物，但含量均低于國(guó)外規(guī)定農(nóng)藥殘留的zui大限定值
(2)苯氧羧酸類除草劑殘留檢測(cè)
采用分子印跡固相萃取和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)茶葉中的苯氧羧酸類藥物的含量進(jìn)行檢測(cè)。
茶葉樣品前處理方式
取2.0g茶葉樣品添加到10mL的蒸餾水中浸泡30min，再與20m(98+2)乙腈和50%的鹽酸進(jìn)行混合；取min上述混合液，在轉(zhuǎn)速為4000rpm下離心5min，將上清液加入到干凈的離心管內(nèi)，加入5g的氯化鈉，再用20mL的酸化乙腈對(duì)殘?jiān)M(jìn)行清洗，在渦旋混均器中混勻后于4000rpm下離心5min，再進(jìn)行離心操作，并提取20mL的上層清液在40℃的水浴中減壓濃縮至近干，利用水將剩余物轉(zhuǎn)移到刻度的離心管內(nèi)，定容為10mL。
實(shí)際樣品的處理方式
進(jìn)行MIP固相萃取時(shí)，將100mg的MIP添加到固相萃取柱內(nèi)，填料上添加篩板，壓實(shí)。用5mL去離子水清洗柱體，將提取液以1. 0mL/min的流速全部加入其中后抽干柱體，連續(xù)負(fù)壓30min。利用3×1mL甲醇和酸化甲醇分別進(jìn)行洗柱操作和洗脫操作。洗脫期間使用真泵將柱體抽近干，用氮?dú)鈱⑾疵撘捍抵两?，?fù)容后采用0.45μm的有機(jī)濾膜過濾，以供測(cè)定。
檢測(cè)結(jié)果
通過該實(shí)驗(yàn)對(duì)茶葉中3種苯氧羧酸類進(jìn)行檢測(cè)，其分析標(biāo)準(zhǔn)要求樣品的回收率控制在80.2～109.8%內(nèi)，且zui終誤差低于10.3，達(dá)到實(shí)驗(yàn)室對(duì)于高通量且基質(zhì)復(fù)雜樣品中苯氧羧酸類含量的檢測(cè)要求。
利用固相萃取技術(shù)和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用的方式對(duì)茶葉中的農(nóng)藥殘留物進(jìn)行檢測(cè)，均能達(dá)到農(nóng)藥殘留的分析標(biāo)準(zhǔn)，有利于我國(guó)茶葉更好的搶占國(guó)外市場(chǎng)，打破貿(mào)易壁壘，應(yīng)用價(jià)值。
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