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X熒光光譜分析儀工作原理

   2018年10月09日 14:26  
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】用X射線照射試樣時(shí),試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(zhǎng)(或能量)分開,分別測(cè)量不同波長(zhǎng)(或能量)的X射線的強(qiáng)度,以進(jìn)行定性和定量分析,為此使用的儀器叫X射線熒光光譜儀。由于X光具有一定波長(zhǎng),同時(shí)又有一定能量,因此,X射線熒光光譜儀有兩種基本類型:波長(zhǎng)色散型和能量色散型?,F(xiàn)將兩種類型X射線光譜儀的主要部件及工作原理敘述如下:
 
  X射線管
 
  兩種類型的X射線熒光光譜儀都需要用X射線管作為激發(fā)光源。燈絲和靶極密封在抽成真空的金屬罩內(nèi),燈絲和靶極之間加高壓(一般為40KV),燈絲發(fā)射的電子經(jīng)高壓電場(chǎng)加速撞擊在靶極上,產(chǎn)生X射線。X射線管產(chǎn)生的一次X射線,作為激發(fā)X射線熒光的輻射源。只有當(dāng)一次X射線的波長(zhǎng)稍短于受激元素吸收限lmin時(shí),才能有效的激發(fā)出X射線熒光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射線其能量不足以使受激元素激發(fā)。
 
  X射線管的靶材和管工作電壓決定了能有效激發(fā)受激元素的那部分一次X射線的強(qiáng)度。管工作電壓升高,短波長(zhǎng)一次X射線比例增加,故產(chǎn)生的熒光X射線的強(qiáng)度也增強(qiáng)。但并不是說管工作電壓越高越好,因?yàn)槿肷鋁射線的熒光激發(fā)效率與其波長(zhǎng)有關(guān),越靠近被測(cè)元素吸收限波長(zhǎng),激發(fā)效率越高。
 
  X射線管產(chǎn)生的X射線透過鈹窗入射到樣品上,激發(fā)出樣品元素的特征X射線,正常工作時(shí),X射線管所消耗功率的0.2%左右轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線輻射,其余均變?yōu)闊崮苁筙射線管升溫,因此必須不斷的通冷卻水冷卻靶電極。
 
  分光系統(tǒng)
 
  分光系統(tǒng)的主要部件是晶體分光器,它的作用是通過晶體衍射現(xiàn)象把不同波長(zhǎng)的X射線分開。根據(jù)布拉格衍射定律2dsinθ=nλ,當(dāng)波長(zhǎng)為λ的X射線以θ角射到晶體,如果晶面間距為d,則在出射角為θ的方向,可以觀測(cè)到波長(zhǎng)為λ=2dsinθ的一級(jí)衍射及波長(zhǎng)為λ/2, λ/3----- 等衍射。改變θ角,可以觀測(cè)到另外波長(zhǎng)的X射線,因而使不同波長(zhǎng)的X射線可以分開。 分光晶休靠一個(gè)晶體旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)。因?yàn)樵嚇游恢檬枪潭ǖ?,為了檢測(cè)到波長(zhǎng)為λ的熒光X射線,分光晶體轉(zhuǎn)動(dòng)θ角,檢測(cè)器必須轉(zhuǎn)動(dòng)2θ角。也就是說,一定的2θ角對(duì)應(yīng)一定波長(zhǎng)的X射線,連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)分光晶體和檢測(cè)器,就可以接收到不同波長(zhǎng)的熒光X射線見(圖10.5)。一種晶體具有一定的晶面間距,因而有一定的應(yīng)用范圍,目前的X射線熒光光譜儀備有不同晶面間距的晶體,用來分析不同范圍的元素。上述分光系統(tǒng)是依靠分光晶體和檢測(cè)器的轉(zhuǎn)動(dòng),使不同波長(zhǎng)的特征X射線接順序被檢測(cè),這種光譜儀稱為順序型光譜儀。另外還有一類光譜儀分光晶體是固定的,混合X射線經(jīng)過分光晶體后,在不同方向衍射,如果在這些方向上安裝檢測(cè)器,就可以檢測(cè)到這些X射線。這種同時(shí)檢測(cè)不波長(zhǎng)X射線的光譜儀稱為同時(shí)型光譜儀,同時(shí)型光譜儀沒有轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu),因而性能穩(wěn)定,但檢測(cè)器通道不能太多,適合于固定元素的測(cè)定。
 
  此外,還有的光譜儀的分光晶體不用平面晶體,而用彎曲晶體,所用的晶體點(diǎn)陣面被彎曲成曲率半徑為2R的圓弧形,同時(shí)晶體的入射表面研磨成曲率半徑為R的圓弧,狹縫,第二狹縫和分光晶體放置在半徑為R的圓周上,使晶體表面與圓周相切,兩狹縫到晶體的距離相等(見圖10.6),用幾何法可以證明,當(dāng)X射線從狹縫射向彎曲晶體各點(diǎn)時(shí),它們與點(diǎn)陣平面的夾角都相同,且反射光束又重新會(huì)聚于第二狹縫處。因?yàn)閷?duì)反射光有會(huì)聚作用,因此這種分光器稱為聚焦法分光器,以R為半徑的圓稱為聚焦圓或羅蘭圓。當(dāng)分光晶體繞聚焦圓圓心轉(zhuǎn)動(dòng)到不同位置時(shí),得到不同的掠射角θ,檢測(cè)器就檢測(cè)到不同波長(zhǎng)的X射線。當(dāng)然,第二狹縫和檢測(cè)器也必須作相應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng),而且轉(zhuǎn)動(dòng)速度是晶體速度的兩倍。聚焦法分光的大優(yōu)點(diǎn)是熒光X射線損失少,檢測(cè)靈敏度高。
 
  檢測(cè)記錄系統(tǒng)
 
  X射線熒光光譜儀用的檢測(cè)器有流氣正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。流氣正比計(jì)數(shù)器主要由金屬圓筒負(fù)極和芯線正極組成,筒內(nèi)充氬(90%)和甲烷(10%)的混合氣體,X射線射入管內(nèi),使Ar原子電離,生成的Ar+在向陰極運(yùn)動(dòng)時(shí),又引起其它Ar原子電離,雪崩式電離的結(jié)果,產(chǎn)生一脈沖信號(hào),脈沖幅度與X射線能量成正比。所以這種計(jì)數(shù)器叫正比計(jì)數(shù)器,為了保證計(jì)數(shù)器內(nèi)所充氣體濃度不變,氣體一直是保持流動(dòng)狀態(tài)的。流氣正比計(jì)數(shù)器適用于輕元素的檢測(cè)。
 
  另外一種檢測(cè)裝置是閃爍計(jì)數(shù)器。閃爍計(jì)數(shù)器由閃爍晶體和光電倍增管組成。X射線射到晶體后可產(chǎn)生光,再由光電倍增管放大,得到脈沖信號(hào)。閃爍計(jì)數(shù)器適用于重元素的檢測(cè)。除上述兩種檢測(cè)器外,還有半導(dǎo)體探測(cè)器,半導(dǎo)體探測(cè)器是用于能量色散型X射線的檢測(cè)。由X光激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線,經(jīng)晶體分光后,由檢測(cè)器檢測(cè),即得2θ-熒光X射線強(qiáng)度關(guān)系曲線,即熒光X射線譜圖。
 
  樣品制備
 
  進(jìn)行X射線熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無論什么樣品,樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤差;化學(xué)組成相同,熱處理過程不同的樣品,得到的計(jì)數(shù)率也不同;成分不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車成圓片;對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光;對(duì)于粉末樣品,要研磨至300目-400目,然后壓成圓片,也可以放入樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測(cè)定,也可以密封在樣品槽中??傊?,所測(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成分,更不能含有腐蝕性溶劑。
 
  作為一種快速的、非破壞式的物質(zhì)測(cè)量方法,X射線熒光光譜儀如今憑借其有別于其他測(cè)量?jī)x器的優(yōu)勢(shì),被廣泛用于元素分析和化學(xué)分析,特別是在金屬、玻璃、陶瓷和建材的調(diào)查和研究,以及地球化學(xué)、法醫(yī)學(xué)、考古學(xué)和藝術(shù)品等領(lǐng)域。

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