制備型液相色譜儀應(yīng)如何選擇操作條件-儀器網(wǎng)

直播推薦

企業(yè)動態(tài)

推薦展會

展會城市：廣州市展會時間：2025-03-05

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您？在線咨詢

制備型液相色譜儀應(yīng)如何選擇操作條件

2019年11月25日 11:15

　　【儀器網(wǎng) 使用手冊】制備型液相色譜儀目的是對產(chǎn)品的單體進(jìn)行提取和純化，與蒸餾、萃取等純化方法相比制備型液相色譜法更有效，但對操作的要求也更高。為保證制備型液相色譜儀可以達(dá)到理想的實驗效果，需要謹(jǐn)慎選擇操作條件，減少影響分離效果的因素。

　　色譜柱的選擇

　　色譜柱的容量有一定限制，每種色譜柱都有自己的負(fù)載能力，因此樣品的導(dǎo)入值上限需要根據(jù)所用的色譜柱確定。色譜柱與大樣品量的關(guān)系如下：

　　1.色譜柱內(nèi)半徑越大，柱子的負(fù)載能力越高。

　　2.分配系數(shù)K增加，柱子的負(fù)載能力也會增加。同時，溶質(zhì)的保留體積同樣也會增加。

　　3.色譜柱的填充方法影響著填充密度，用良好方法填充的柱子密度趨近它的大值，柱子的樣品量和分辨率同樣也會趨近大值。

　　4.采用表面積大的吸附劑雖然會減弱色譜系統(tǒng)的速度和適用范圍，但可以增加柱子的負(fù)載能力。

　　5.柱子的負(fù)載能力還隨著柱子的長度增加而增長，但柱子過長會損失柱效。

　　6.填料顆粒的大小與柱子負(fù)載量也呈正相關(guān)關(guān)系。

　　樣品的溶解

　　樣品在溶劑里的溶解度會影響注入的大樣品量。在流動相里難溶解的物質(zhì)通常不能充分分離或分辨率比較低，因此需要先將樣品溶解在另一種溶劑中，再將這種溶液送人色譜分離系統(tǒng)。中間溶劑的選擇很重要，并且需要經(jīng)驗。

　　流動相的純度

　　流動相的純度與樣品中的純度息息相關(guān)。在分離組分特性相近或痕量組分時，流動相里的雜質(zhì)還可能污染色譜柱，影響分離效能。因此流動相須保證純凈。

　　流動相的流速

　　流動相的流速與分離速度、分離效率相關(guān)，流速越快分離速度越快，但分離效率越低，因此需要選擇合適的速度保證速度與效率并重。

　　固定相的選擇

　　為了分辨效果，應(yīng)盡量選擇吸附色譜。從填料的容量看，全多孔型比表面多空型好；從固定相微粒的大小看，30~50μ較常用。

凡本網(wǎng)注明“來源：儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。