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導(dǎo)讀
一般地，市面上多數(shù)光電直讀光譜儀配置的樣品激發(fā)臺(tái)基本都是標(biāo)準(zhǔn)激發(fā)孔徑(Ø12mm)，要求樣品分析表面直徑要大于14mm以上，當(dāng)樣品分析表面直徑小于12mm就無法直接測定，必須采用特殊樣品夾具或者特殊鑲嵌手段等才可以進(jìn)行測試。為了解決此類小樣品的分析難題，島津公司光電直讀光譜儀PDA提供一系列不同規(guī)格的小樣品分析夾具，利用特殊小樣品的分析條件制作工作曲線，可以快速、高效地分析不同規(guī)格的小樣品。
島津公司PDA直讀光譜儀具有激發(fā)放電能量可調(diào)、激發(fā)放電頻率可調(diào)的優(yōu)勢特點(diǎn)，可以通過改變硬件和軟件的設(shè)置條件，來實(shí)現(xiàn)對(duì)特殊小樣品的測試，能夠得到快速準(zhǔn)確的分析結(jié)果，解決了小樣品定量分析的難題。
下圖是PDA-7000外觀圖。
下圖是PDA直讀光譜儀小樣品分析組件構(gòu)成：有Φ2mm~Φ8mm7個(gè)規(guī)格可選。
1.定距規(guī) 2.絕緣片(Φ2mm-Φ8mm)3.試樣板 4.邁拉膜片
一、小樣品分析組分析方法的建立
采用不同梯度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇合適的分析條件，制作相應(yīng)激發(fā)孔徑(如Φ2mm孔徑)分析組工作曲線，應(yīng)對(duì)分析相應(yīng)大小的小樣品。
以下是部分元素工作曲線圖展示：
二、不同規(guī)格小樣品試樣
(小圓環(huán)和小薄板)分析結(jié)果(單位：%)
1、規(guī)格W5mm*D1mm小圓環(huán)彈簧鋼（寬5mm）樣品測試結(jié)果（Ø2mm分析組）如下：
2、規(guī)格為L6mm*W5mm*D2mm低碳鋼薄板小樣品測試結(jié)果（Ø2mm分析組）如下：
利用小樣品夾具建立Ф2mm分析組工作曲線，分別測定彈簧鋼小圓環(huán)樣品和薄板樣品，測試結(jié)果都能夠達(dá)到預(yù)期結(jié)果，可以滿足生產(chǎn)分析需求。
三、分析方法短期精密度展示
采用均勻性較好的塊狀低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品，在激發(fā)孔徑Ф2mm情況下，連續(xù)激發(fā)樣品10次，得到分析結(jié)果如下表。從分析數(shù)據(jù)可以看出，該試驗(yàn)方法的短期精密度能夠達(dá)到直讀光譜儀正常樣品精度要求的精度以內(nèi)。
Ф2mm分析組 標(biāo)準(zhǔn)樣品ST09-16短期精度如下表(孔徑2mm，10次)(單位：%)
注：“ 3δ標(biāo)準(zhǔn)”表示正常樣品分析時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)要求。
四、結(jié)論
該方法具有樣品制備簡單、分析操作簡便，分析結(jié)果準(zhǔn)確度良好等優(yōu)勢，是一種較理想的特殊小樣品分析方法。島津公司直讀光譜儀的提供的Φ2mm-Φ8mm不同規(guī)格小樣品夾具組件套，可以應(yīng)對(duì)測試不同大小的小樣品材料，解決了長期困擾客戶對(duì)特殊小樣品檢測結(jié)果難以分析的難題！
上面示例是針對(duì)Fe基體低合金鋼特殊小樣品的測試實(shí)例，島津PDA直讀光譜儀還可以拓展到其他Al基體、Cu基體等特殊小樣品的檢測分析的應(yīng)對(duì)。
撰稿人：王宜權(quán)
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