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津津有“衛(wèi)”丨雞蛋檢測知多少

來源：島津企業(yè)管理（中國）有限公司 2020年07月09日 13:55

　　一枚小小的雞蛋，富含蛋白質(zhì)、脂質(zhì)，營養(yǎng)豐富，是大家日常飲食的寵兒。自2017年8月，荷蘭被曝“毒雞蛋”事件后，雞蛋食用安全問題在范圍內(nèi)被推上風(fēng)口浪尖。

　　國家對雞蛋中農(nóng)、獸殘*管控較為嚴(yán)格。2020版《國家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》中，針對雞蛋需檢測12項(xiàng)——氯霉素、氟苯尼考、恩諾沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、金剛烷胺、金剛乙胺、多西環(huán)素、甲硝唑、磺胺類(總量)、呋喃唑酮代謝物、氟蟲腈。其中除氟蟲腈大*為0.02mg/kg外，其他均不得檢出。但就在今年依然被曝多起雞蛋中農(nóng)、獸殘超標(biāo)案例。

　　金剛烷胺是美國FDAshou個批準(zhǔn)的抗流感病du藥物，其大的危害是耐藥性[1]、蓄積性和神經(jīng)毒性[2]。氟苯尼考屬于新型氯霉素類抗生素，雖不會導(dǎo)致“三致”[3]，但會引起耐藥性細(xì)菌的產(chǎn)生，進(jìn)而威脅生態(tài)系統(tǒng)和人類健康[4]。目前一般采用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀檢測雞蛋中的農(nóng)、獸殘。

LCMS-8050

　　雞蛋中氟蟲腈及代謝物（氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚、氟甲腈）的同時測定[5]

　　儀器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050

　　色譜柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm(P/N：227-3001-02)

　　SPE柱：InertSep HLB 60mg、3mL(P/N：5010-81973)

　　流動相：A-1mM乙酸銨、B-甲醇

　　前處理流程：2.0g樣品，加入2mL水、5mL乙腈渦旋，加入2gNaCl，渦旋，離心。取上清液1mL，加入10mL水，上HLB小柱凈化。

　　加標(biāo)回收率：94.8%~109.1%

氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈硫醚、氟蟲腈砜(保留時間先后順序)色譜圖(1μg/L)

　　雞蛋中氟喹諾酮類藥物的檢測[6]

　　儀器：Shimadzu LC-30A

　　色譜柱：C18色譜柱

　　流動相：A-0.05mol/磷酸/三乙胺(pH=2.4)、B-乙腈

　　前處理流程：2.0g樣品，加入2.5mL乙腈和2.5mL0.5%的偏磷酸溶液，渦旋、離心，重復(fù)萃取一次。合并上清液，定容至10mL，取出5mL，氮吹至2.5mL，過弱陽離子型SPE柱凈化。

　　加標(biāo)回收率：84.2%~90.3%

恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星(5μg/kg)，達(dá)氟沙星(1μg/kg)色譜圖

　　動物源性食品中金剛烷胺的檢測[7]

　　儀器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050

　　色譜柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm(P/N：227-3001-02)

　　QuEChERS耗材：提取包(QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N 38000155)，凈化包(QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N38000112)

　　流動相：A-0.1%甲酸水、B-乙腈

　　加標(biāo)回收率：74.5%~85.0%

金剛烷胺(0.2μg/L)色譜圖

　　島津目前正和國內(nèi)政府機(jī)構(gòu)一同參與動物源性食品（含雞蛋）中多獸殘檢測標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作，該項(xiàng)工作已進(jìn)入尾聲，敬請期待！

　　參考文獻(xiàn)

　　[1] Centers for Disease Control and Prevention (2010) 2010-2011 Influenza Season Week 49 ending December 11,2010.

　　[2] Strong D K, et al. Amantadine Neurotoxicity in a Pediatric Patient with Renal Insufficiency,1991.

　　[3]李先強(qiáng).氟苯尼考研究進(jìn)展,中國獸藥雜質(zhì),2016,50(11).

　　[4] Zhou J, et al. Irradiation Degradation of Chloramphenicol, Thiamphenicol and Florfenicol with Electron Beam, 2009.

　　[5]島津SGLC應(yīng)用文章LC/MS-020.

　　[6]張展等,檢測雞蛋中氟喹諾酮類藥物的HPLC-FLD方法研究,農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全,2018,5.

　　[7]島津SGLC應(yīng)用文章LC/MS-013.

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