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巴戟天中耐斯糖的蒸發(fā)光散射檢測器含量檢測

來源:上海三為科學(xué)儀器有限公司   2020年10月23日 14:10  

巴戟天(測試物質(zhì):耐斯糖 

巴戟天Bajitian MORINDAE OFFICINALIS RADIX

本品為菌草科植物戟 Morirtda officinalis How的干燥根。全年可采挖洗除須根曬至六七成干輕輕捶 扁曬干 。

【性狀】本品為扁圓柱形,略彎曲,長短不等,直徑0.5-2c m。表面灰黃色或灰色,具紋橫紋有的皮橫向斷離露出木部;質(zhì)韌,斷面皮厚,紫色或淡紫色,易與木部剝離;木部堅硬,黃棕色或黃白色,直徑1-5 mm。氣微,味甘而微澀。

【鑒別】 (1)本品橫切面:木栓層為數(shù)列細胞。栓內(nèi)層外側(cè)石細胞單個或數(shù)個成群,斷續(xù)排列成環(huán); 薄壁細含有草酸鈣針晶束,切向排列。韌皮寬廣,內(nèi)側(cè)壁細含草酸鈣針晶束,軸向排列。形成層明顯。木質(zhì)部導(dǎo)管單個散在或2-3個相聚 ,呈放射狀排列,直徑至105μm ; 木纖維發(fā)達;木射線寬1-3列細胞,偶見非木化的木薄壁細胞群。

粉末淡紫色或紫褐色。石細胞淡黃色,類圓形、類方形、類長方形、長條形或不規(guī)則形,有的一端尖直徑21-96μm 壁厚至3 9μ m,有的層紋明顯,紋孔和孔溝明顯,有的石細胞形大,壁稍厚。草酸鈣針晶多成束存在于薄壁細胞中,針晶長至 184μm。具緣紋孔導(dǎo)管淡黃色,直徑105μm,具緣紋孔細密。纖維管長梭形,具緣紋孔較大,紋孔口斜縫狀或相交成人形、十字形。

(2)取本品粉末2.5g, 乙醇25ml,加熱回流1小時,放冷,濾過,濾液縮至lml,作為供試品溶液。另取巴戟天對照藥材2. 5g,同法制對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10μ1分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8 : 2 : 0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254mn)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相的位置上,顯相顏色的斑點。

【檢査】 水分  不得過15. 0%。

總灰分 不得過6. 0%。

【浸出物】 照水溶性浸出物測定法下的冷浸法測定,不少于50. 0 %。

【含量測定】 照高效液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(3 : 97)為流動相;蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按耐斯糖峰計算低于2000。

對照品溶液的制備 取耐斯糖對照品適量,精密稱定,加流動相制成每lml含0. 2m g的液,即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過三篩)0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入流動相50ml,稱定重量,沸水浴30分鐘,放冷,再稱定重量,用流動相補足減失的重量,搖勻,放置,取上淸液濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法 分別密吸取對照品液10^1、3(^1 供試品液 lOpl 液相色譜儀,測定 ,用外標兩點法對數(shù)方程計算即 。

本品按干燥品計算含耐斯(C24 H42O21)少于2.0 %。

飲片

【炮制】 巴戟天 除去雜質(zhì)。

【性狀】 【鑒別】 【檢査】 【浸出物】 【含量測定】同藥材。

巴戟肉 取凈巴戟天,照蒸法(通則0213)蒸透,趁熱除去木心,切段,干燥。

本品呈扁圓柱形短段或不規(guī)則塊。表面灰黃色或暗灰色,具縱紋和橫裂紋。切面皮部厚,紫色或淡紫色,中空。氣微,味甘而微澀。

【鑒別】(除橫切面和顯微粉末外) 【檢査】 【浸出物】【含量測定】同藥材。

鹽巴戟天,取凈巴戟天,照鹽法(通則0213)蒸透,趁熱除去木心,切段,干燥。

本品呈扁圓柱形短或不規(guī)則塊。表面灰黃色或暗灰色,具紋橫紋。切面皮厚,紫色或淡紫色,中空。氣微,味甘、咸而微澀。

【鑒別】(除橫切面和顯微粉末外) 【檢査】(水分) 【浸出物】 【含量測定】同藥材。

制巴戟天 取甘草,搗碎,加水煎湯,去渣,加入凈巴戟天拌勻,照煮法(通則0213)趁除木心,切段,干燥。

每100kg巴戟天,用甘草6kg。

本品呈扁圓柱形短段或不規(guī)則塊。表面灰黃色或暗灰色,具紋紋和橫紋。切面皮部厚,紫色或淡紫色,中空。氣微,味甘而微澀。

【鑒別】(除橫切面和顯微粉末外) 【檢査】 【浸出物】【含量測定】同藥材。

【性味與歸徑】 甘、辛,微溫。腎、肝經(jīng)。

【功能與主治】 補腎陽,強筋骨,祛風(fēng)濕。用于陽痿遺精,宮冷不孕,月經(jīng)不調(diào),少腹冷痛,風(fēng)濕痹痛,筋骨痿軟。

【用法與用置】 3-10g。

【貯藏】 置通風(fēng)干燥處防霉,防蛀。

 

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