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電位滴定法測定工業(yè)硅酸鈉中氧化鈉和二氧化硅的含量
1 前言
硅酸鈉俗稱泡花堿,是一種水溶性硅酸鹽 ,其水溶液俗稱水玻璃,是一種礦黏合劑。工
業(yè)硅酸鈉分為固體工業(yè)硅酸鈉和液體工業(yè)硅酸鈉,固體硅酸鈉主要用于制造液體硅酸鈉,液 體硅酸鈉主要用于化工原料、填充料、粘結(jié)劑、助劑、防腐劑等。因此其品質(zhì)等級對應(yīng)用起 到了決定作用,如何高效快速的檢測其含量指標(biāo)是生產(chǎn)廠家非常關(guān)心的問題。 該方案依據(jù) GB/T 4209-2008 工業(yè)硅酸鈉的檢測方法,使用JH-T7 全自動電位滴定儀進(jìn)行檢測 ,多模塊加 液,避免了更換滴定液的繁瑣步驟, 耗時(shí)少,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來的主觀誤差,是檢 測其含量的優(yōu)先選擇。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T7 全自動電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極 ,恒溫反應(yīng)釜,恒溫干燥箱。
2.2 試劑
NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定液( 0. 1mol/L ),鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液( 0.1 mol/L ),鹽酸溶液( 1 mol/L )。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
1.樣品的前處理工作 :
1 ) 將收到的樣品放于恒溫干燥箱 110C干燥兩個(gè)小時(shí) ,取出烘干后的樣品置于粉碎機(jī)中 粉碎,將粉碎好的試樣置于 110C干燥箱至質(zhì)量恒重。
2 ) 稱取干燥好的試樣 1g ,精確值 0.0001g ,放于水熱反應(yīng)釜中 ,加入 5mL 水 ,置于電熱
恒溫干燥箱里, 180C保溫 2 小時(shí)。待實(shí)驗(yàn)完成后,降溫至40C ,用 80C的水溶解試樣,轉(zhuǎn) 移至 250mL 容量瓶,定容至刻度線,等待測試。
2.滴定過程:
1 )電極標(biāo)定:用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對 PH 電極,以備后續(xù)測試。 2 ) 氧化鈉含量測試:
用 50mL 移液管從 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的試樣 ,置于滴定杯中 ,滴定杯中 放入轉(zhuǎn)子,將其置于滴定臺上,啟動方法一,使用第一個(gè)模塊用標(biāo)定好的鹽酸滴定液滴定至
PH=4.4 ,到達(dá)終點(diǎn),結(jié)束滴定。
3 ) 二氧化硅含量測定:
上述滴定實(shí)驗(yàn)完成后 ,取下滴定杯 ,加入事先稱量好的 3g±0.1g 氟化鈉 (保證過量) ,使
其溶解 ,然后用 10mL 移液管準(zhǔn)確移取 10mL 已經(jīng)標(biāo)定好的 1mol/L 的鹽酸溶液(保證過量) , 待混合均勻后 ,啟動方法二 ,使用第二個(gè)模塊用標(biāo)定好的氫氧化鈉滴定液滴定至 PH=6.2 ,到 達(dá)終點(diǎn) ,結(jié)束滴定。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn) ,在滴定杯中 ,加入 3g 氟化鈉溶解 ,加入已知過量的鹽 酸,然后用氫氧化鈉滴定至 PH=6.2。
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