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1前言
物質(zhì)的熔點,即在一定壓力下,純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)旱平衡時的溫度。對已知結(jié)構(gòu)的原料藥來說,熔點更是其重要的物理常數(shù)之一,利用熔點或者熔據(jù)可以鑒別和檢查該藥品的純雜程度,測量原料藥的熔點通常采用中國藥典附錄的第一法毛細管法,本文用全自動視頻熔點儀測定農(nóng)藥原料的熔點,操作更加簡單、結(jié)果更加準(zhǔn)確。
2儀器與設(shè)備
2.1 儀器
Digipol-M70熔點儀、毛細管,800mm長管
2.2 試劑
萘、乙二酸、蒽。
3 實驗方法
3.1實驗步驟
準(zhǔn)備工作:機器開機后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時,以趕走儀器樣品槽中的濕氣。
裝樣:將樣品裝入有一頭熔封手細管中,取一長約800mm的長管,直立干玻璃板上,將裝有樣品的毛細管在其中跌落數(shù)次,直至毛細管樣品緊縮至3-5mm高。
熔點測定:對熔點儀進行儀器參數(shù)設(shè)置,待儀器達到預(yù)設(shè)的溫度,將樣品放入測試口中,點擊升溫按鈕,儀器自動測定,記錄數(shù)據(jù)。
3.2參數(shù)設(shè)置
升溫速率:3℃/min | 初始溫度:205℃ |
終止溫度:225℃ | 坐標(biāo)軸長度:10min |
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