產(chǎn)品描述：
本公司針對(duì)不同食品及保健品中的增塑劑檢測(cè)開發(fā)了一系列前處理凈化小柱，輔助液相色譜或氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)，均達(dá)到了很好的凈化效果和樣品添加回收率。
產(chǎn)品選擇及使用方法：
樣品 | 包裝規(guī)格 | 使用方法 | 訂貨號(hào) |
水性樣品，如飲料，白 酒，引用水等 | 500 mg/6 mL，30支/盒 | 活化：5 mL 乙酸乙酯、5 mL 甲醇、5 mL 水 上樣：取10 mL 樣品直接上樣( 含高比例乙醇樣品，需用純水稀釋) | DEHP5006 |
油性樣品 | 3 g/6 mL， 30 支/ 盒 | 取0.1 g 樣品，置于玻璃離心管中，然后加入 3 mL 乙腈，渦旋 2min，超聲 2 min，以 4000 rpm 離心 2 min，將上清液轉(zhuǎn)移至另一玻璃管中，在 40℃ 下以氮?dú)獯蹈?，加?2 mL 正己烷，輕輕振蕩搖勻，作為待凈化液。 活化：5 mL 正己烷； 上樣：將待凈化液全部加到固相萃取柱中； 淋洗：用 10 mL 1% 乙酸乙酯的正己烷； 洗脫：用 5 mL 50% 乙酸乙酯的正己烷；收集洗脫液，在 40℃下以氮?dú)獯蹈?，加?1 mL 乙腈，渦旋 1 min，超聲 1 min，以 4000 rpm 離心 2 min，取上清液進(jìn) GC/MS 檢測(cè)。 | PAE30006-G |
1 g/6 mL， 30 支/ 盒 | 取1.0 g 樣品，加入2 mL 正己烷和10 mL 乙腈，渦旋2min，以7000r/m 離心2min，將下層清液轉(zhuǎn)移至另一樣品瓶中，以10 mL乙腈重復(fù)提取一次，合并兩次提取液。于40℃ 氮?dú)獯抵两?，加? mL 正己烷重新溶解后待上樣。 活化：5 mL 丙酮，5 mL 正己烷 上樣：全部上樣； 洗脫：正己烷5 mL，然后用含4 % 丙酮- 正己烷溶劑5 mL 洗脫，合并洗脫液。 | PA0006-G SN/T 3147-2012 | |
復(fù)雜油性樣品，如方便面料包等 | 3 g/6 mL， 30 支/ 盒 | 取樣品0.5 g，加入5 mL 正己烷超聲提取，然后以4000 r/m 轉(zhuǎn)速，離心5 min，取上清液作為待凈化液。若樣品中含有水，加入適量無水硫酸鈉，靜置片刻之后,再進(jìn)行上述操作。 活化：5 mL 正己烷 上樣：上述提取液全部上樣； 淋洗：10 mL 正己烷 洗脫：5 mL 乙酸乙酯: 正己烷(50:50,v/v)，洗脫2 次，合并洗脫液。40 ℃氮吹至近干( 目視只剩少許粘稠油狀物體)，加入1 mL 乙腈反萃取，渦旋振蕩3 min，以4000 rpm 轉(zhuǎn)速離心5 min，取上清液作待檢液。 檢測(cè)：GC/MS 檢測(cè)。 | PAE30006-C |
色譜分析：
HPLC 條件
色譜柱：Venusil® XBP C18（2）；5μm，100 ?；4.6×250 mm
流動(dòng)相：A：水；B：甲醇: 乙腈=50:50
波 長：242 nm 流 速：1.0 mL/min 進(jìn)樣量：20 μL
柱 溫：30 ℃
梯度條件：
時(shí)間(min) | A% | B% |
0 | 55 | 45 |
10 | 40 | 60 |
12 | 30 | 70 |
20 | 25 | 75 |
35 | 0 | 100 |
40 | 0 | 100 |
40.01 | 60 | 45 |
60 | 60 | 45 |
GC/MS 條件
色譜柱：DA-5MS；30 m×0.25 mm×0.25 μm
進(jìn)樣口：250 ℃，不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量：1 μL 流 速：1 mL/min 程序升溫：50 ℃（1min）20 ℃ /min 220 ℃（1min）5 ℃ /min 280 ℃（4min）
接口溫度：280 ℃ 電離方式：EI 電離能量：70 eV 溶劑延遲：7 min
