硫化物測定儀是根據微庫侖滴定的原理，采用微型電子計算機控制測量和電解及數據處理系統(tǒng)的新一代智能產品。在實際應用中分析速度快、精度高、測定結果直接LCD顯示，是可以打印記錄，固化顯示、打印操作時刻，是高效率、全自動的精密分析儀器。是水質檢測中測定硫化物含量的zui有效的儀器。廣泛應用于水質硫化物測定。

*章　　概述

LC-100S型硫化物測定儀是根據微庫侖滴定的原理，采用微型電子計算機控制測量和電解及數據處理系統(tǒng)的新一代智能產品。在實際應用中分析速度快、精度高、測定結果直接LCD顯示，是可以打印記錄，固化顯示、打印操作時刻，是高效率、全自動的精密分析儀器。是水質檢測中測定硫化物含量的zui有效的儀器。廣泛應用于水質硫化物測定。

第二章　　技術參數

測量方法：微庫侖滴定法

測量范圍：10PPm-百分含量

分 辨 率：0.01㎎

檢測下限：0.3㎎

準 確 度：±10％，  當溴指數＜10PPm時，為±3PPm

電解控制：自動電解電流控制

終點檢測：雙鉑電極指示

打　　印：40行微型打印機

結果顯示：LCD（液晶）顯示

滴定池容積：200ml

攪拌方式：磁力攪拌器

電　　源：220V　50Hz

功　　率：30W

重　　量：約1.6千克

第三章　　工作原理

水質硫化物測定儀的分析原理如下：

當含有不飽和烴的樣品注入含I₂的電解液中，樣品中的不飽和烴即和Br₂發(fā)生如下反應：

S^2-+I₃^-→S↓+3I^-

反應消耗的I₂，通過電解陽極電生補充。

2I^??-－2e →I₂

測量電生I₂所消耗的電量，根據法拉弟定律即可得知樣品的硫化物含量。

　　硫化物測定儀的工作原理如下：

儀器采用微機自動控制電解電流，在分析過程中，放大器與滴定池構成碘濃度自動調節(jié)系統(tǒng)。當樣品注入滴定池，樣品硫化物與電解液中的碘反應，測量電極將感受到這一變化，并將此轉化為電信號作為儀器放大器的輸入，經放大的信號通過A/D轉換器送入計算機并與給定值進行比較，由差值的大小控制電解電流的大小。因此，直到電生的碘等于反應消耗的溴，測量與給定的差值為零，相應的終點電路開啟為止。

第四章　　結構特征與按鍵說明

一、   顯示及按鍵（如圖1）

圖1儀器鍵盤、顯示窗圖示

1、按鍵簡介。

[S鍵]:儀器清零、延時開始后可以進樣；

[P鍵]：打印分析結果；

[C健]：設置密度，單位為（克/毫升）；

[B鍵]：設置體積，單位為微升；

[A鍵]：設置終點值；

[D鍵]：設置延時值；

[回車鍵]：確認輸入值和取消打印；

[數字鍵]：設置各種參數值；

2、顯示窗簡介。

A=：顯示設定給定終點電壓值。

B=：顯示設定進樣體積，單位為微升。

C=：顯示樣品的密度值，單位為克每毫升。

D=：動態(tài)顯示延時值。

c=：與樣品中的硫化物含量，單位是PPm或mg/L。

S=: 動態(tài)顯示測量信號值。

狀態(tài)：儀器當前的電解狀態(tài)以四個指示燈表示。

二、儀器成套性說明。

1、儀器主要組成部分圖示。

圖2儀器主要組成部分圖示

1、主機；2、攪拌裝置和滴定池；3、控制線；4、電源線

2、儀器后部說明

圖3儀器后部圖示

1、電源插座（含1A保險管）；2、通訊口。3、攪拌裝置接口；4、冷卻用風扇；5．電源開關；6．RS232串口，與計算機通訊。

3、攪拌裝置介紹

圖4 攪拌裝置圖

1、攪拌器；2、接主機插頭；3、測量電極接口；4、電解電極接口；5、電解池；6、電解池座；7、調速電位器（速度調到剛打起旋渦，測量過程中請不要調節(jié)攪拌速度）。①攪拌速度zui底或攪拌停止；②電解液不超過150毫升時適宜用此速度攪拌；③電解液超過150毫升時適宜用此速度攪拌，；④攪拌速度zui快，此速度一般不用。

4、電解池結構介紹

1-測量電極，2-滴定池蓋．3-攪拌子．4-電解陽極．5-陽極室．6-離子交換膜，7-陰極室帽，

8-陰極室，9-電解陰極；10-電解陽極固定帽，11-陰極室蓋；12-電解陰極固定帽；13-干燥管； 14-千燥管安裝孔；15-更換液體口，16-測量電極安裝孔，17-進樣口．18-陰極室安裝孔，

19-電解陽極安裝孔

                              圖1   滴定池結構示意圖

。

5、打印紙安裝

圖6 打印紙安裝圖

1、 打印機機蓋；2和3、打印頭；4、打印紙

第五章  使用方法

一、常用試劑、材料及器皿。

1、冰醋酸、AR；

2、甲醇、AR；

3、*、AR；

4、蒸餾水或去離子水；

5、電解液：在1L細口瓶中加入0.5-1.0g *，5ml冰醋酸，搖動使其混合均勻備用。

6、硫代鈉標樣：根據需要配制成不同濃度的標樣。

二、儀器自身檢查、設定。

    1、開機與平衡點設置

電解池準備正常情況下，將主機后面的電源插座接通交流220V電源。將開關打開，此時儀器進入正常畫面，輸入各參數值，按S鍵，儀器自動平衡。

三、滴定池的清洗、干燥和裝配

1、使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干，然后自然冷卻。陰極室、測量電極不能用水清洗，可用無水乙醇進行清洗，清洗后用吹風機熱風吹干。清洗時應注意，不要清洗到電極引線處，否則在測量樣品過程中會造成測量誤差。

2、把硅膠裝入干燥管內，注意不要將硅膠粉末裝入。然后將樣品注入口的旋塞裝好。

3、完成上述過程后，把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應的部位上，輕輕地轉動一下，使其較好的密封。

3、將約100－120亳升的電解液用漏斗通過密封口注入陽極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口處注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動一下，使其較好的密封（電解液裝入工作應在通風櫥內進行）。將滴定池放到儀器的攪拌器上，把測量電極插頭、電解電極插頭分別插入“測量”和“電解”插座。

四、儀器標定。

當儀器調整好后即可用已知濃度的標樣進行標定，當回收率達到100％±10％以內，即可認為儀器性能正常，可以進行樣品分析。

五、樣品分析。

1、 用待分析樣品沖洗注射器3～5次，抽取適量的樣品。

2、在儀器各項參數設定后進入平衡狀態(tài)的情況下，按下進樣鍵，儀器便開始自動計延時時間，此時迅速將取好的樣品通過進樣口注入滴定池內。

3、當延時結束后，儀器自動進入分析狀態(tài)，到達終點時，蜂鳴器響起。此時可從顯示器中讀取濃度，此時若需要打印，按下打印鍵，儀器自動將各參數及結果打印出來。當結果打印完后，儀器立即自動執(zhí)行基線平衡指令，很快達到新的平衡，即可進入下一次分析。

4、取兩次平行測定結果的算術平均值為測試結果。

第六章　　注意事項

　　1、在開機前應先調整固定好滴定池位置，確認電極插接良好，然后再啟動儀器電源開關，調整好攪拌速度，在滴定過程中不得隨意改變攪拌速度。

2、在進行新的樣品分析時，必需注意體積和密度參數是否需要改變，如需要改變，應該分析前設置，否則儀器會按上次的參數計算，給出錯誤的結果。

3、測量所用的分析器皿、注射器等避免污染。

4、必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應用水*沖洗干凈。由于試劑、污水可能含有有毒成分，所以試驗室內要通風良好。

第七章　　維護與保養(yǎng)

一、儀器的安裝場所。

    1、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內，腐蝕性氣體可使儀器電路腐蝕，縮短儀器的壽命。

2、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的場所。

3、儀器不能放在陽光直接照射的地方。

4、儀器不得安裝在操作頻繁的大用電量電氣設備附近。

5、儀器不得安裝在濕度大的場所或者自來水排出管的附近。

6、儀器不得安裝在電源波動超出規(guī)定數值的地方。

7、為了使儀器更可靠的工作，建議使用電子交流穩(wěn)壓器。

二、電解液的維護。

把電解液存放于通風良好，環(huán)境溫度小于25℃，低溫無下限，相對濕度不大于75％的地方。

三、硅膠墊的更換。

樣品注入口的硅膠墊，過久的使用，會使穿過硅膠墊的交得無收縮性，這時應更換。

四、滴定池磨口的保養(yǎng)。

大約一星期內要轉動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉動時，應重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過多，否則會進入滴定池而造成測量誤差）如果不這樣及時檢查，時間超過十天，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能粘結而拆卸不下來。因此要經常保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。

五、滴定池磨口粘結處理。

如果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起，不易拆卸時，按下程序處理：

1、排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。

2、如不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5％的氯化鉀溶液浸泡，其液面必須十分注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體，浸泡約十幾個小時或者24小時后，即可拆卸（此方法可重復進行）。

六、測量電極的保養(yǎng)。

1、當磁力攪拌器快速轉動時，應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

2、當測量電極放入或取出時，應關閉攪拌，并注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢整理鉑金電極頂端。

4、當測量電極被污染時，可用無水乙醇對測量電極進行擦試，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時，請用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

七、陰極室保養(yǎng)。

1、拆卸陰極室

當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上抻出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。

2、陰極室的清洗

陰極室受到污染可能會出現下列現象：

（1）降低電解效率，延長測定時間。

（2）滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達終點。

其方法是請將陰極室浸入到裝有稀的燒杯中（注意不要碰壞鉑絲和鉑網），即可清洗干凈。

3、陰極室干燥

用吹風機的熱風烘干陰極，砂芯部分為水分難于烘干處，所以要*干燥。當有可能存在剩余水分時，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時左右即可。

八、電極插頭、插座保養(yǎng)。

測量電極、陰極室電極的插頭、插座經?；顒?，這會使插頭的外側逐漸松動，長時間的使用，在插頭和插座上會粘附上污垢，這都會使其接觸不良，因此要進行修整清洗。

1、插頭松動

當插頭與插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內側壓。

2、清洗插頭、插座

用乙醇擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。

第八章    儀器故障

一、測量、滴定開路。

當測量開路時，測量電位顯示迅速增長到zui大后，顯示窗內顯示S=2048。

1、此時應檢查測量電極和陰極室的插頭與插座是否接觸良好。

2、檢查測量電極引線和陰極室電極引線是否按好或折斷。

二、測量短路。

當測量短路時，測量電位顯示為零。

1、檢查測量電極插頭或插座是否短路。

2、檢查測量電極是否短路。

3、檢查測量電極是否滲漏，致使儀器不能到達終點。如果測量電極滲漏，盡管滴定時間超過半小時，儀器也不能到達終點（此時不屬于試劑問題）。

4、當儀器出現其它故障時請與本公司。