*章 儀器簡(jiǎn)介
APT-KF-3A型全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀采用卡爾—費(fèi)休庫(kù)侖滴定原理，具有測(cè)量精度高、重復(fù)性好、測(cè)試成本低等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、電力、科研和教育等部門(mén)，可用于準(zhǔn)確測(cè)量各種液體、固體和氣體中的微量水分。
主要功能特點(diǎn)：
● 簡(jiǎn)捷的操作
APT-KF-3A型全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀采用240*64點(diǎn)陣大屏幕LCD顯示，人性化的菜單設(shè)置，*方便了用戶(hù)的使用操作。儀器程序中包含了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的全部操作、公式、計(jì)算、報(bào)告等內(nèi)容。只需輕輕一按，試驗(yàn)會(huì)自動(dòng)完成，自動(dòng)顯示報(bào)告值。
● 人性化的外觀(guān)設(shè)計(jì)
儀器采用人性化外觀(guān)設(shè)計(jì)。儀器的高度和寬度*符合操作的習(xí)慣，電解池位于儀器右上側(cè)，按鍵位于儀器的左側(cè)。當(dāng)右手進(jìn)樣時(shí)，左手拇指只需輕輕一按，儀器會(huì)自動(dòng)完成所有的試驗(yàn)分析，并輸出顯示測(cè)試結(jié)果。
● 大電流本底補(bǔ)償功能
使用國(guó)產(chǎn)現(xiàn)有微水儀的一大難題是樣品進(jìn)樣測(cè)試前待機(jī)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，有時(shí)甚至需要幾個(gè)小時(shí)的等待，使得試驗(yàn)分析工作極為枯燥。APT-KF系列全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀在國(guó)產(chǎn)同類(lèi)儀器中*推出大電流本底補(bǔ)償功能，待機(jī)時(shí)間可縮短至不足30分鐘。
● *的技術(shù)
1.采用了功能強(qiáng)大的微處理器，雙CPU設(shè)計(jì)，全中文交互式菜單。
2.雙電源通道使電解電極和測(cè)量電極分離，儀器能夠自動(dòng)抑制各類(lèi)干擾，使測(cè)試 結(jié)果精密度大大提高。
3.測(cè)量電極數(shù)據(jù)直接A/D采樣轉(zhuǎn)換，測(cè)量數(shù)據(jù)真值免去了在模擬電路中造成的誤差，使測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確。
4.儀器軟件配有完備的計(jì)算公式，可按用戶(hù)的設(shè)置自動(dòng)計(jì)算。
5.測(cè)量電極故障診斷程序隨時(shí)檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)異常即提示用戶(hù)。
● 自檢功能
若電極出現(xiàn)短路、斷路故障，儀器會(huì)自動(dòng)提示用戶(hù)。
● 終點(diǎn)顯示
蜂鳴器響，漢字提示，測(cè)量結(jié)果直觀(guān)顯示。
● 萬(wàn)年歷
年、月、日、星期、時(shí)、分、秒，斷電后自動(dòng)存儲(chǔ)，10年不丟失。
第二章 技術(shù)指標(biāo)
1. 測(cè)量方法：卡氏電量滴定
2. 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB7600-87
2. 測(cè)定范圍：1 μg水～100 mg水 1PPM------ 100 %
3. 分辨率：0.1 μg 水
4. 準(zhǔn)確度：含水量小于10 μg----------------誤差±3 μg
含水量在10 μg ～500 μg-------- 誤差 ±5 μg (不含進(jìn)樣誤差)
5. 電解速度：zui大2.0 mg水/分（zui大）
6. 電解電流：0～400毫安
7. 使用環(huán)境溫度：-5～40℃
8. 使用環(huán)境濕度：≤85%
9. 電源：AC 220V±10%
10. 外形尺寸：主機(jī)280×300×220mm
第三章 結(jié)構(gòu)與裝配
圖1
二﹑電解池系統(tǒng)(圖2)
圖2
(1) 電解池瓶 (5) 進(jìn)樣口(旋塞)
(2) 測(cè)量電極 (6) 攪拌子
(3) 干燥管 (7)電解電極密封塞
(4) 電解電極 (8)電解池密封塞
三、電解池系統(tǒng)的清洗﹑干燥和裝配
1.使用前，把電解池瓶所有的玻璃口打開(kāi)，電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。
注意:不要清洗到電極引線(xiàn)處（見(jiàn)圖3），否則在測(cè)定樣品過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
圖3
2.將藍(lán)色硅膠粒裝入干燥管內(nèi)（圖2中3），然后旋緊下部白色螺帽。
注意：白色螺帽中間小孔必須氣流暢通。
3.將乳白色硅膠墊裝入旋塞，用緊固螺柱旋入。（見(jiàn)圖4）
圖4
完成上述過(guò)程后，把攪拌子通過(guò)進(jìn)樣口小心放入，再分別在測(cè)量電極、電解電極、干燥管、進(jìn)樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層凡士林（電解池瓶密封塞、電解電極密封塞除外）。安裝好后，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好地密封。
4.將約100～120毫升的試劑用漏斗通過(guò)電解池密封口注入，再用漏斗通過(guò)電解電極密封口注入。電解電極內(nèi)試劑與電解池內(nèi)試劑液面高度要基本*。完畢后將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層凡士林，并安裝在相應(yīng)位置，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。然后將電解池放入電解池槽內(nèi)。分別對(duì)應(yīng)安裝好測(cè)量電極和電解電極插頭 。
【注意】：1.漏斗使用前，必須潔凈干燥。
2.試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
第四章 工作原理
本儀器采用的測(cè)量原理為卡爾－費(fèi)休庫(kù)侖法。其原理系基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式為：
I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ……………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 …………………….(2)
在電解過(guò)程中，電極反應(yīng)如下：
陽(yáng)極：2I--2e→I2 …..…………………………..……(3)
陰極：2H++2e→H2↑……………………………………(4)
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通過(guò)電解在陽(yáng)極上形成碘,碘又與水反應(yīng)生成氫碘酸，直至水全部反應(yīng)完畢為止?；瘜W(xué)反應(yīng)的終點(diǎn)由一鉑電極來(lái)指示。
依據(jù)法拉第定律,得到樣品中水分含量計(jì)算公式：
……………………………………………（5）
式中：W——樣品中的水分含量，單位：微克
Q——電解電量，單位：毫庫(kù)侖
經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示屏上直接顯示被測(cè)試樣品中水分的含量。該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小進(jìn)行，zui大可達(dá)到400毫安。
